喷雾干燥法制备茶油微胶囊的研究

范方宇，董选刚，常艳琼，张雪春，阚 欢，刘 云

（西南林业大学 西南山地森林资源保育与利用省部重点实验室，云南 昆明 650224）

0 引言

茶油是中国特有的新兴优质食用油脂，根据Asia Pulse报道，中国的茶籽油到2020年，预计年产量可以达到250 t.茶籽油营养丰富，脂肪组成和生理活性都与世界上公认的最好木本植物油——橄榄油极其相似，被誉为“东方的橄榄油”.茶油的脂肪组成合理，不饱和脂肪酸有的超过85%，其余才是饱和脂肪酸.茶油还含有丰富的维生素E、维生素D、胡萝卜素等，最重要的还含有角鲨烯成分，所以在某种程度上它的营养功能超过了橄榄油[1-3].

近年来对茶油的研究越来越多，不过大多数都集中在对于茶油成分分析以及对茶油的提取上，如Zhong等[4-5]研究冷榨茶油的挥发性成分是戊醛到壬醛等9种饱和醛，Yuan等[6]采用红外透射光谱分析了茶油的脂肪酸组成，况小玲等[7]用不同的加工工艺对比提取过程对油茶油风味物质的影响情况，证明加工方式也能影响茶油风味物质的含量，等等.茶油的深加工这方面的资料文献较少.作者旨在通过采用喷雾干燥法研究加工茶油微胶囊，为茶油的深加工及茶油行业的发展提供参考依据.

1 材料与方法

1.1 材料

茶油、大豆分离蛋白（SPI）、麦芽糊精、黄原胶、单甘酯、蔗糖酯均为市售，食用级.

石油醚（30～60 ℃沸程）、乙醚、无水乙醇，均为分析纯.

DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司；HH-2型数显恒温水浴锅：金坛市丹瑞电器厂；SHR均质机：上海申鹿均质机有限公司；B-290喷雾干燥器：瑞士Buchi实验仪器公司.

1.2 方法

1.2.1 工艺流程

SPI溶解在60℃的蒸馏水中→加入麦芽糊精和黄原胶（黄原胶与麦芽糊精充分拌匀）→加入茶油、蔗糖酯、单甘酯→均质→喷雾干燥→成品.

1.2.2 茶油微胶囊喷雾干燥条件

以黄原胶为总溶液0.1%，乳化剂（单甘酯与蔗糖酯，比例为1∶1）为固形物2%，喷雾空气流量667 L/h，均质时间10 min，大豆蛋白与麦芽糊精比为 1∶1，芯材与壁材比例为 0.7∶2、进风温度 180 ℃，固形物浓度16%，乳液流量18 mL/min为基准，对影响喷雾干燥的各个条件进行单因素试验，分析对茶油微胶囊包埋率的影响.

1.2.3 正交试验优化设计

通过单因素试验，以包埋率为指标，对影响包埋率的芯材与壁材之比、进风温度、固形物浓度、进料流量进行4因素3水平正交试验.试验安排见表1.

表1 正交试验因素与水平

1.2.4 包埋率的计算

1.2.5 表面油质量的测定[8]

准确称取3.000～5.000 g微胶囊粉末.将30 mL石油醚分3次加入，每次振荡2 min，过滤，合并滤液，将滤液在70℃下烘干，蒸出石油醚，称质量，得油的质量，即微胶囊表面油.

1.2.6 总油质量的测定[9]

采用碱性乙醚法提取总油.准确称取1.000 g的微胶囊粉末油脂，加入10 mL 60℃蒸馏水中充分溶解，倒入分液漏斗中并加入1 mL氨水摇匀，加入10 mL乙醇，充分摇匀，冷水中冷却后加入25 mL乙醚，摇匀后放出气体并加入25 mL石油醚，静置分层，取上层液，在70℃下烘干，称质量，得油的质量，即微胶囊总油.

2 结果与分析

2.1 均质时间对微胶囊包埋率的影响（图1）

以不均质，均质压力30 MPa，时间5 min、10 min、15 min制备微胶囊，分析不同均质时间对微胶囊包埋率的影响.从图1可以看出，均质时间对微胶囊的包埋率有较大的影响.不均质时，微胶囊包埋率只有78.44%，当均质时间为10 min时，包埋率达到84.43%.继续增加时间后，包埋率没有明显提高.这主要是由于均质后，乳液更加均匀、稳定，当均质超过10 min后，稳定性已经达到最佳，继续增加时间无任何作用，而且在一定程度上可能还有副作用，影响SPI的成膜性.因此选择10 min作为茶油微胶囊原料的均质时间.

2.2 大豆蛋白与麦芽糊精比例对微胶囊包埋率的影响（图 2）

以大豆蛋白与麦芽糊精比为 4∶2、3∶2、2∶2、2∶3、2∶4，分析大豆蛋白与麦芽糊精的不同比例对微胶囊包埋率的影响.从图2可以看出，当大豆蛋白与麦芽糊精的比例为2∶2时，其油脂的包埋率最高.过高或者过低都对茶油的包埋率有负面影响.这主要是由于大豆蛋白是同时具有亲水和疏水的两性分子，具有很好的乳化性.但是当大豆蛋白过高的时候，造成乳液浓度大，不利于干燥时脱水，因此二者比例选取2∶2比较适宜.

图1 不同均质时间对包埋率的影响

图2 大豆蛋白与麦芽糊精不同比例对微胶囊包埋率的影响

2.3 芯材与壁材的不同比例对微胶囊包埋率的影响

以芯材与壁材比为 0.5∶2、0.7∶2、0.9∶2、1.2∶3、1.5∶2、2∶2，分析芯材与壁材的不同比例对微胶囊包埋率的影响，如图3所示.由图3可以看出，随着芯材的增多，包埋率逐渐降低.这主要是由于芯材含量过高，乳化稳定性也变得更差，同时在有限的壁材条件下液滴成膜困难，难以包埋.当芯材过少的时候，包埋效果好，但是微胶囊中油脂含量少，失去了包埋的意义.从包埋率及油脂含量角度看，芯材与壁材比例在 0.5∶2～0.9∶2 比较适宜.

图3 芯材与壁材不同比例对微胶囊包埋率的影响

2.4 进风温度对包埋率的影响

以进风温度分别为160℃、170℃、180℃、190℃、200℃，分析其对微胶囊包埋率的影响.由图4可以看出，进风在170℃时，茶油微胶囊的包埋率最高，达到86.72%，温度太高或太低时，包埋率都偏低，这主要是由于进料一定的时候，温度过低，喷雾的雾滴没有干燥完全，油脂容易浸出.研究还发现，在160℃进料时，粉末含水量为6.31%，而170℃及其以上的时候，含水率都在3%左右.同时，温度太高，易破坏形成的囊壁，导致包埋效果也偏小.同时易挥发的油也容易挥发，导致效率降低.

图4 进风温度对微胶囊包埋率的影响

2.5 固形物浓度对包埋率的影响（图5）

以固形物浓度分别为 12%、14%、16%、18%、20%，分析其对微胶囊包埋率的影响.由图5可以看出，固形物浓度增大，包埋率也随着上升，在16%时，包埋率最高，达到83.43%，继续增加，包埋率又开始降低.这主要是由于固形物浓度增大，含水减少，有利于液滴的干燥、囊壁的形成.继续增加后，乳液黏稠度增加，干燥又开始变得困难，导致包埋率降低.

图5 固形物浓度对微胶囊包埋率的影响

2.6 进料流量对包埋率的影响（图6）

以乳液入料流量分别为 9 mL/min、12 mL/min、15 mL/min、18mL/min、21 mL/min、24 mL/min，分析进料流量对微胶囊包埋率的影响.由图6可以看出，随着进料流量增大，包埋率逐渐增大，在18 mL/min的时候，包埋率最大，为83.43%.继续增大进料流量，包埋率又开始降低.这主要是由于进料少，雾滴容易干燥，但出风温度高，容易对壁材造成破坏作用；当入料多的时候，雾滴难干燥，囊壁形成不理想，包埋率低.

图6 进料流量对微胶囊包埋率的影响

2.7 茶油微胶囊优化试验（表2）

由表2可以看出，影响茶油微胶囊包埋率的最主要的因素是进料流量，其次是芯材与壁材的比例、进风温度，固形物浓度对包埋率的影响最小.同时得出茶油微胶囊的最优组合为A2B1C2D3，即芯材∶壁材为0.7∶2，进风温度170℃，固形物含量为18%，进料流量为21 mL/min.在此条件下，茶油微胶囊的包埋率为89.97%.在最佳条件时，喷雾干燥出风温度为72℃.

表2 正交试验结果

3 结论

在单因素试验的基础上，通过正交试验确立了茶油喷雾干燥生产微胶囊的最佳工艺条件为：均质压力30 MPa，均质时间10 min，大豆蛋白与麦芽糊精比例为 1∶1，芯材∶壁材为 0.7∶2，进风温度 170℃，固形物含量为18%，进料流量为21 mL/min.在此条件下，茶油微胶囊的包埋率为89.97%.

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