宋燕
(重庆三峡职业学院 农林科技系,重庆,404155)
火龙果果皮中可溶性膳食纤维的提取
宋燕
(重庆三峡职业学院 农林科技系,重庆,404155)
以火龙果果皮为原料,采用单因素实验和响应面实验优化化学法提取火龙果果皮可溶性膳食纤维的提取工艺。结果表明:化学法提取火龙果果皮可溶性膳食纤维的最佳工艺条件为:提取温度79.20℃,柠檬酸质量分数2.9%,料液比1∶13.62,提取时间120.10 min,提取率为14.07%。
火龙果果皮,化学法,可溶性膳食纤维,响应面法
火龙果(pitaya)又名红龙果,为仙人掌科(Cactaceae)量天尺属(Hylocereus undatus)的果用栽培品种,是热带、亚热带的名优水果之一。火龙果果皮占果重比例较大,且含有丰富的总膳食纤维和可溶性膳食纤维。在加工和食用过程中,果皮常被当做废料丢弃。目前,对火龙果果皮的研究主要集中在色素[1-2]和果胶[3-4]的提取,而可溶性膳食纤维(SDF)的提取鲜有报道,本研究则采用化学法从火龙果果皮中提取可溶性膳食纤维。
1.1 材料
火龙果(红皮白肉),购于万州区农贸市场。购回的火龙果去果肉、留果皮,将果皮洗净之后切碎,置于60℃烘箱中干燥12 h后,粉碎过40目筛备用。
1.2 仪器、试剂
DZKW-4电子恒温水浴锅,北京中兴伟业仪器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循环水真空泵,巩义市英峪予华仪器厂;Thermo MICROMAX型离心机,美国Thermo公司;Sartorius CP225D型电子天平,德国Sartorius公司;TST101A-1B电热鼓风干燥箱,成都特斯特仪器有限公司;R-201旋转蒸发仪,河南宇科自动化仪器仪表设备有限公司;柠檬酸,分析纯。
1.3 实验方法
1.3.1 火龙果果皮可溶性膳食纤维提取工艺流程
1.3.2 可溶性膳食纤维得率计算
1.3.3 单因素试验设计
单因素实验考察了提取温度、柠檬酸质量分数、料液比、提取时间4个因素对SDF提取率影响。
每个处理平行实验3次,计算平均值。单因素实验条件分别为:提取温度改变,柠檬酸质量分数3%,料液比1∶15,提取时间120 min;柠檬酸质量分数改变,提取温度70℃,料液比1∶15,提取时间120 min;料液比改变,提取温度70℃,柠檬酸质量分数3%,提取时间120 min;提取时间改变,提取温度70℃,柠檬酸质量分数3%,料液比1∶15。
1.3.4 响应面实验
在单因素基础上,采用Central-Composite中心组合设计原理,对影响SDF提取率的4个因素取温度(X1)、柠檬酸质量分数(X2)、料液比(X3)、提取时间(X4)(每组3个平行)进行考察,设计因素水平编码表。所得试验结果采用Design Expert 7.0.0软件进行分析。
2.1 单因素实验结果
2.1.1 提取温度对可溶性膳食纤维提取率的影响
提取温度对SDF提取率的影响见图1。提取率随温度的增加呈先上升后下降的趋势。提取温度较低时,水解速度太慢,此时溶液黏度增大,不利于提取;随着提取温度的升高提取率增大,当温度升高到70℃时提取率达到最大值;当温度超过70℃,提取率反而下降,这是由于在较高温度下SDF中的多糖容易被酸水解成较小分子的糖,这些糖不能被无水乙醇沉淀,故提取温度为70℃时,SDF得率最高。
图1 提取温度对SDF得率的影响Fig.1 Effects of temperature on SDF yield
2.1.2 柠檬酸浓度对可溶性膳食纤维提取率的影响
柠檬酸浓度对SDF提取率的影响见图2。由图2可知,提取率随柠檬酸浓度的增加亦呈先上升后下降的趋势。这是由于柠檬酸浓度较低时,反应进行缓慢,SDF不能被充分提取出来;而柠檬酸浓度较高时,原料中的一些成分变性阻碍SDF的析出,或者水解反应过于强烈,造成SDF的脱酯裂解,产品得率降低。当柠檬酸质量分数为3%时,SDF得率最高。
图2 柠檬酸质量分数对SDF得率的影响Fig.2 Effects of citric acid concentration on SDF yield
2.1.3 料液比对可溶性膳食纤维提取率的影响
料液比对SDF提取率的影响见图3。料液比较小时,原料不能充分溶胀,从而导致其与浸提液接触不充分,因此提取出来的SDF较少;随着料液比的增加,SDF提取率逐渐增加,当料液比为1∶15时,SDF得率达到最高值,之后趋于平稳。
2.1.4 提取时间对可溶性膳食纤维提取率的影响
提取时间对SDF提取率的影响见图4。由图4可知,当提取时间在60~120 min时,提取率急速增长;当提取时间大于120 min时,提取率反而降低。这是由于随着时间的延长,SDF被氢离子解酯、裂解。因此,最佳提取时间为120 min。
图3 料液比对SDF得率的影响Fig.3 Effects of liquid to solid ratio on SDF yield
图4 提取时间对SDF得率的影响Fig.4 Effects of time on SDF yield
2.2 响应面分析优化提取可溶性膳食纤维
2.2.1 可溶性膳食纤维提取因素水平和试验方案
响应面因素水平编码表见表1、试验设计及结果见表2。
表1 响应面因素水平表Table 1 Factors and levels in the central composite design
表2 Central-Composite试验设计及结果表Table 2 Central-Composite experimental design matrix and experimental results
续表2
2.2.2 可溶性膳食纤维提取工艺模型建立及其显著性检验
利用Design Expert软件,对表3试验数据进行二次多项式回归拟合,得到二次多元回归方程:SDF/%=13.48+0.72X1+0.53X2+0.64X3-0.22X4-0.74X1X2+0.77X1X3+1.14X1X4-1.82X2X3+0.45X2X4+0.018X3X4-0.68X21-1.17X22-1.12X23-1.23X24
对模型进行方差分析,结果见表3。由表3可看出:模型F=44.63>F0.01(15,5),P <0.000 1,表明模型是高度显著的;失拟项F=4.27<F0.05(10,5),P=0.061 2>0.05,说明模型失拟度不显著;模型的调整系数R2Adj=0.954 7,说明该模型能解释95.47%响应值的变化,因而拟合度良好,实验误差小,可以用此模型对SDF的提取率进行分析和检测。对模型进行回归方程系数显著性检验可知:一次项X1提取温度、X2柠檬酸质量分数、X3料液比极为显著,X4提取时间不显著;交互项中除X3X4不显著外,均为极显著;平方项X21、X22、X23、X24均极显著。因此各个因素对SDF提取率的影响不是简单的线性关系。各因素影响大小排序依次为:X1>X3>X2>X4。
依据方差分析结果,剔除不显著项,简化后的回归方程为:
SDF/%=13.48+0.72X1+0.53X2+0.64X3-0.74X1X2+0.77X1X3+1.14X1X4-1.82X2X3+0.45X2X4-0.68X21-1.17X22-1.12X23-1.23X24
表3 响应面二次模型方差分析Table 3 Variance analysis for the developed quadratic polynomial model
2.2.3 响应面分析及优化
各因素间交互作用对SDF的响应面分析通过Design Expert 7.0.0软件实现。以极显著项X1和其他项分别进行分析比较,作出响应曲面和等高线图(见图5~图7)。由图5~图7可知,提取温度、柠檬酸质量分数、料液比和提取时间的最大值出现在70℃、3%、1∶12、120 min左右。为进一步确定最佳点,再对三维非线性回归模型求一阶偏导,并令其为零,得出提取率较高的条件:Xl=79.20,X2=2.9,X3=1∶13.62,X4=120.10,此时 Y=14.07;转化为实际参数,即在提取温度 79.20℃,柠檬酸质量分数,料液比 1∶13.62,提取时间120.10 min时,提取率高达14.07%。在此条件下提取5次,实际测得的平均提取率为14.00%,与理论预测值相比,其相对偏差小于1%。因此,响应面法所得的优化提取工艺参数准确可靠,具有实用价值。
图5 提取温度(X1)和柠檬酸质量分数(X2)交互作用的响应面和等高线图Fig.5 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and citric acid concentration(X2)on SDF yield
图6 提取温度(X1)和料液比(X3)交互作用的响应面和等高线图Fig.6 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and liquid to solid ratio(X3)on SDF yield
图7 提取温度(X1)和提取时间(X4)交互作用的响应面和等高线图Fig.7 Response surface plot and its contour plot of cross-interaction between temperature(X1)and time(X4)on SDF yield
采用试验设计软件Design Expert 7.0.0,通过Central-Composite中心组合试验设计得到了SDF提取率与提取温度、柠檬酸质量分数、料液比和提取时间的回归模型,经验证该模型是合理可靠的,能够较好地预测SDF的提取率。利用模型的响应面及等高线,对影响SDF得率的关键因素及其相互作用进行探讨,得到的优化工艺参数为:提取温度79.20℃,柠檬酸质量分数2.9%,料液比1∶13.62,提取时间120.10 min。在此条件下进行提取,SDF的平均得率为14.00%。因此,采用响应面分析方法对火龙果果皮SDF提取工艺进行优化,可获得最优的工艺参数,能有效减少工艺操作的盲目性,从而为火龙果果皮可溶性膳食纤维进一步的试验研究奠定基础。
[1] 杨昌鹏,唐志远,卢艺,等.火龙果果皮红色素的提取分离研究[J].安徽农业科学,2010,38(1):347-349,496.
[2] 梁彬霞,赵文红,白卫东,等.火龙果果皮色素提取工艺研究[J].中国食品添加剂,2011(6):103-108.
[3] 杨昌鹏,陈智理,王秀芳,等[J].火龙果果皮中提取果胶的工艺研究[J].保鲜与加工,2007,7(6):46-48.
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Optimization of soluble dietary fiber extraction from pitaya peel by response surface methodology
SONG Yan
(Department of Agriculture and Forestry,Chongqing Three Gorges Polytechnic College,Chongqing 404155,China)
The chemical extraction of soluble dietary fiber(SDF)from Pitaya Peel was studied by single factor experiment and response surface methodology.The results indicated that the optimal conditions of extracting SDF from Pitaya Peel were as follows:the extraction temperature was 79.20℃,Citric acid concentration was 2.9%,solid to liquid ratio 1∶13.62,the extraction time was 120.10 min,SDF yield was 14.07%.
pitaya peel,chemical method,soluble dietary fiber,response surface methodology
硕士,助教(E-mail:scndsongyan@163.com)。
2013-09-09,改回日期:2013-10-31