一种电机用低挥发胶黏剂的研制

王桢楠，王维昆，王 峥，李微波，王子荣

(中国电子科技集团公司第二十一研究所，上海200233)

0 引 言

星用配套电机的磁钢等部件采用粘接方式进行固定，胶黏剂中的高分子材料在极端环境(低温、高温、高真空)作用下，材料自身因为发生物理变化或化学变化，导致胶黏剂内小分子物质发生逃逸(即“放气”)。当材料的质量损失达到3%～10% 时，胶黏剂的力学强度就会显著下降，并且放出的小分子会污染航天器内部环境和相关部件，严重影响到航天电机和整机的可靠性。

所研制的四缩水甘油胺型环氧树脂/芳香族超支化树脂是一种单组份无溶剂糊状电机粘接用低挥发胶黏剂。要求室温拉伸剪切强度≥15 MPa;耐温等级从－60℃～130℃;真空试验后(温度:125℃±5℃，真空度＜7．0 × 10－3Pa，24 h)质量损失率:＜1. 0%。

1 实验部分

1.1 主要原料

四缩水甘油胺型环氧树脂，工业品;芳香族超支化树脂，工业品;酸酐型固化剂，工业品;气相二氧化硅，工业品。

1.2 胶黏剂的制备

将四缩水甘油胺型环氧树脂和芳香族超支化树脂分别在130℃下预热，然后冷却至50℃左右，将其余各组分按比例在50℃～60℃下混合均匀，即可配制成可用的胶黏剂。

1.3 被粘物表面处理及粘接工艺

1．3．1 表面处理工艺

粘接试样选择1Cr18Ni9Ti 板材。粘接前试件用丙酮进行除油处理。处理结束后，放入草酸:37份(质量比)，98% 浓硫酸:36 份，去离子水:300 份，配制成的处理液在85℃～90℃处理10 min，取出后清水冲洗，在93℃下干燥10 min～15 min，备用。

1．3．2 粘接工艺

使用毛刷蘸取一定量的胶黏剂，均匀刷涂于测试板表面，在测试板表面形成一层0．05 mm～0．15 mm 胶层。无需晾置，直接将测试板合拢即可。将合拢后的测试板放入150℃± 2℃烘箱中，保温30 min。时间到达后，试片随箱降温即可。

1.4 性能测试

拉伸剪切强度测试参照《GB /T 7124－1986 胶黏剂拉伸剪切强度测定方法(金属－金属)》在万能材料测试仪上进行。

质量损失测试试验条件参照《QJ1558－88 真空中材料挥发性测试方法》进行。

2 结果和讨论

2.1 芳香族超支化树脂的用量对剪切强度的影响

超支化树脂不仅粘度低，对环氧树脂还有着增韧增强的作用。我们使用四缩水甘油胺型环氧树脂，以酸酐进行固化，研究了芳香族超支化树脂的用量对剪切强度的影响，如表1 所示。

表1 芳香族超支化树脂用量的影响

图1 是超支化树脂用量与剪切强度的关系，从图1 可以看出，随着超支化树脂的加入，胶黏剂的剪切强度先增加后减小，存在最大区间;当超支化树脂含量9%～12% 时，剪切强度达到最大值，其强度是不加入超支化树脂胶强度120．89%。

图1 超支化树脂用量与剪切强度关系

通过对不同固化物进行断面扫描，我们可以发现二者之间存在明显的不同。图2(a)中，环氧树脂的断面光滑、有裂纹，是典型的脆性断裂。图2(b)含有超支化树脂的固化样品断面十分模糊，存在着大量的丝状物。研究表明，超支化树脂内部存在大量的“空穴”。这些“空穴”使其固化物在受到外力作用时，发生变形，形成大量的丝状物，从而增加胶黏剂体系的韧性。

图2 加与不加超支化树脂的固化物断面形态

2.2 使用温度对胶黏剂强度的影响

用电机温升加环境温度，计算出的胶黏剂的工作温度范围为－60℃～130℃。以－60℃和130℃为设定温度，测定胶黏剂在此温度下的强度，如表2所示。

结果表明该种胶黏剂在－60℃和130℃环境下，仍然具有10 MPa 以上的强度，可以满足电机在－60℃～130℃温度区间的零件间粘接要求。

表2 测定温度下，胶黏剂的剪切强度

2.3 高真空环境对胶黏剂的影响

我们选择了常用的几类胶黏剂，制作成标准样板。样板在室温环境下放置24 h 后，依据QJ1558 －88 真空中材料挥发性测试方法进行质量损失试验。试验条件:温度125℃± 3℃，真空度7．0 × 10－3Pa，试验时间24 h。试验结束后，要求样品质损＜1．0%，结果如表3 所示。

表3 质损测试数据

所有胶黏剂都存在质损现象，本文研制的胶黏剂质损值最小，质损值0．7016%，达到相关标准要求。为了研究长时间下质损的变化情况，我们仍然依据QJ1558－88 标准，测试了从0～250 h 各时间点下的质损数据，并依据测试的数据绘制相关曲线，如图3 所示。

图3 各个时间点，质量损失情况

曲线拟合后的放气模型:

根据拟合结果，可以计算出125℃下，120 h、500 h 和30 000 h 的出气情况。

表4 质损模型计算数据

数据表明:根据出气特性拟合模型，计算出125℃下的120 h 后质损值分别为0．009 8，同实测值0．009 6 相近，该数学模型为可信模型。外推出500 h 和30 000 h 时的出气量相同，而且等于120 h时的出气量，质量达到平衡。

同时，我们复测了在高温高真空环境500 h 时的力学强度，破坏力达到4 376．05 N，剪切强度达到13．74 MPa。测试结果显示强度仍然能够满足我们电机设计要求。

3 结 语

本文所研制的四缩水甘油胺型环氧树脂/芳香族超支化树脂是一种单组份无溶剂糊状电机粘接用低挥发胶黏剂。该胶黏剂25℃剪切强度达到18．23 MPa，130℃时剪切强度达到10．83 MPa。该胶具有低挥发性能，固化样品在7．0 × 10－3Pa、125℃环境下，24 h 质量损失率为0．70%，具有很好的应用前景。

［1］ 李宝库．特殊环境条件下微特电机的绝缘与粘接［C］/ /第六届中国小电机技术研讨会论文集．上海，2001:112－114．

［2］ 张道洪，贾德民，黄险波．超支化环氧树脂增韧增强双酚A 型环氧树脂［J］．华南理工大学学报(自然科学版)，2006，34(9):90－94．

［3］ 杨少华，张晓明，刘心广，等．斯特林制冷机关键材料的出气特性分析［J］．真空与低温，2008(9):152－156．