浮选柱精选细鳞片中碳石墨实验

吕一波， 季长顺， 李青侠

(黑龙江科技学院 资源与环境工程学院，哈尔滨 150027)

鳞片石墨可浮性好，天然疏水性强，广泛采用常规多段磨浮方法进行浮选提纯。其生产工艺选用的浮选设备主要沿用选矿厂常见的机械搅拌式浮选机，如A型、JJF型和XJK型浮选机。这些浮选机的单室有效容积为0.6～2.8 m3，单边刮泡，自吸空气和矿浆，充气量小，槽体内紊流强度高，泡沫层不稳定，因此，不适宜鳞片石墨的精选作业[1]。浮选柱是矿物分选的重要设备之一，已成功应用于煤矿、磷矿、铁矿等分选领域[2]。程卫泉等[3]成功地将充填式浮选柱应用于石墨分选，为石墨浮选提供了新途径。笔者自行设计了石墨浮选柱装置，并以细鳞片中碳石墨为研究对象，通过正交实验考察影响其分选效果的主要因素，以期为浮选柱精选石墨的实际应用提供技术参考。

1 实验

1.1 实验原料与装置

实验原料源于黑龙江省萝北县萝北北方石墨有限公司细鳞片中碳石墨，原矿品位为91.295%。

石墨浮选实验装置如图1所示。该装置由浮选柱柱体、循环泵、压力表、搅拌桶和气泡发生器组成。浮选柱柱体直径为60 mm，高度为2 000 mm，可调高度分别为1 850、1 700、1 550和1 400 mm。

图1 石墨浮选柱实验装置Fig.1 Laboratory device of graphite flotation

1.2 实验方法

在搅拌桶中调整矿浆浓度，充分搅拌使石墨完全润湿，加入定量的捕收剂后，继续搅拌2 min。启动实验装置，在气泡发生器进气口处加入起泡剂，待实验装置运行稳定后，将矿浆从柱本上部约1/3的位置给入其内，进行浮选实验。精矿通过溢流槽收集并由管道流入精矿收集器中，尾矿通过底流口排出，经管道流入尾矿收集器中。

实验使用的捕收剂为煤油，起泡剂为仲辛醇，捕收剂与起泡剂用量比为2∶1。分选得到的各产物经过滤、干燥、称量、化验后计算品位wC和产率γ。产品的化学分析遵循GB/T 3521—2008《石墨化学分析方法》。

2 结果与讨论

2.1 正交实验

根据浮选柱的结构及操作特点，通过正交实验考查循环压力A、矿浆浓度B、柱体高度C、捕收剂用量D四个影响浮选柱分选石墨的主要因素。不考虑交互作用，正交实验因素和水平见表1。以精矿品位和产率为主要考核指标，实验结果见表2。

表1 正交实验因素和水平Table 1 Orthogonal experimental factors and levels

表2 正交实验结果Table 2 Result of orthogonal test

由表2可以判定，石墨精矿品位的最优浮选条件是A2B1C3D3，即循环压力(p)为0.04 MPa、矿浆质量浓度(c)为40 g/L、柱体高度(H)为1 550 mm、捕收剂用量(q)为200 g/t，此时的精矿品位最高，验证性实验得到精矿品位为94.190%。石墨精矿产率的最优浮选条件是 A3B3C2D2，即循环压力为0.05 MPa、矿浆质量浓度为 60 g/L、柱体高度为1 700 mm、捕收剂用量为300 g/t，此时，浮选产率最高，验证性实验得到精矿产率为55.322%。

由于四因素三水平的正交实验表中没有空白列，所以误差列选用各因素中离差平方和最小值为误差离差平方和，因此，四因素中至少有一个因素不显著[4]。正交实验方差分析结果如表3所示。

表3 正交实验方差分析结果Table 3 Orthogonal test analysis of variance

从表3中可以看出，循环压力、矿浆浓度和捕收剂用量对精矿品位的影响较为显著，其中矿浆浓度的影响最为显著;循环压力、矿浆浓度对精矿产率的影响较为显著，其中循环压力的影响最为显著。由此可知，矿浆浓度和循环压力对精矿品位与产率的影响均较为显著。

2.2 浮选柱分选效果的影响因素分析

2.2.1 循环压力

在矿浆质量浓度为40 g/L、柱体高度为1 700 mm、捕收剂用量为300 g/t时，取循环压力为0.02、0.03、0.04、0.05 和 0.06 MPa进行浮选实验，分析循环压力对浮选柱分选效果的影响，结果如图2所示。由图可以看出，随着循环压力的增大，石墨精矿品位由94.137%逐渐减小至92.977%，而精矿产率由20.823%增大至55.759%。这是因为，循环压力是矿浆运动的能量来源，为浮选柱精选和扫选尾矿提供动力支持。它决定了气泡发生器的充气速率以及柱体内旋流力场的强度，影响分选效果。循环压力增大，气泡发生器的充气速率增大，单位时间内矿浆中的气泡数量增加，矿粒与气泡的碰撞概率增加，从而精矿的回收率也增加。但是，气泡数量增加会导致无用矿物机械夹带，从而降低了精矿品位[5]。

图2 循环压力对浮选柱分选效果的影响Fig.2 Influence of circulating pressure on flotation column

2.2.2 矿浆浓度

在循环压力为0.04 MPa、柱体高度为1 700 mm、捕收剂用量为300 g/t时，选取矿浆质量浓度分别为30、40、50、60 和 70 g/L 进行浮选实验，分析矿浆浓度对浮选柱分选石墨效果的影响，结果见图3。由图3可知，随着矿浆浓度的增大精矿品位由93.719%减小至92.754%，精矿产率也由49.206%减小至30.770%。可见，浮选矿浆浓度不同，其产品的品位和产率明显不同。矿浆浓度增大，可以增加矿粒与气泡的碰撞概率，但同时也容易引起机械夹带降低精矿品位。

图3 矿浆质量浓度对浮选柱分选效果的影响Fig.3 Influence of feed concentration on flotation column

2.2.3 柱体高度

在循环压力为0.04 MPa、矿浆质量浓度为40 g/L、捕收剂用量为300 g/t时，以柱体高度为变量，选取柱体高度分别为1 400、1 550、1 700、1 850 和2 000 mm 进行浮选实验，分析柱体高度对浮选柱分选效果的影响，结果如图4所示。由图可知，随着柱体高度的增大，精矿品位由92.954%增大至93.245%，而精矿产率却由47.917%减小至31.969%。出现这种情况的原因是，柱体高度影响浮选时间，对分选效果有直接影响。柱体的高度越高浮选时间就越长，造成颗粒从气泡表面脱落从而降低了精矿的产率[6]。由于石墨的可浮性较好，所以分选石墨的浮选柱柱体高度应该适当降低。

2.2.4 药剂用量

图4 柱体高度对浮选柱分选效果的影响Fig.4 Influence of column height on flotation column

在循环压力为0.04 MPa、矿浆质量浓度为40 g/L、柱体高度为1 700 mm时，选取捕收剂用量为100、200、300、400 和 500 g/t进行浮选实验，分析药剂用量(以捕收剂用量为基准)对分选效果的影响，结果见图5。由图可以得到，随着捕收剂用量的增大精矿品位由93.876%减小至92.796%，而精矿产率由28.199%增大至51.168%。浮选药剂是通过增大矿物表面性质的差异来控制矿物浮选行为的有效手段，细鳞片中碳石墨的浮选需要通过浮选药剂得到大量合适并且稳定的气泡。在药剂比一定的情况下，药剂量的增加，降低了气－液界面张力，产生大量稳定的微泡，气泡浮升速度减小，增大了与矿粒碰撞的概率。

图5 捕收剂用量对分选效果的影响Fig.5 Influence of collector on flotation column

3 结论

(1)在循环压力为0.04 MPa、矿浆质量浓度为40 g/L、柱体高度为1 550 mm、捕收剂用量为200 g/t的条件下，采用文中设计的浮选柱装置分选石墨得到的精矿品位最高，为94.190%。

(2)矿浆浓度和循环压力对石墨精矿品位与产率的影响均较为显著，其中矿浆浓度对精矿品位的影响最为显著，循环压力对精矿产率的影响最为显著。

(3)在实验条件下，石墨精矿品位随着矿浆浓度、循环压力和捕收剂用量的增加而减小，随着柱体高度的增加而增加。

[1]李 哲.鳞片石墨浮选特性及工艺研究[D].北京:中国矿业大学，2010.

[2]夏敬源，杨稳权，柏中能.浮选柱在云南胶磷矿选矿中的应用研究[J].矿冶，2009(1):10－14.

[3]程卫泉，胡小京，王学群.充填式浮选柱浮选石墨的试验研究[J].非金属选矿，1991(1):8－10.

[4]李云雁，胡传荣.试验设计与数据处理[M].北京:化学工业出版社，2008:146－150.

[5]董玉蛟，谢广元.影响旋流微泡浮选柱工作因素的探讨[J].煤炭加工与综合利用，2011(1):18－19.

[6]伊图库巴尔M T，路 永.浮选柱浮选中决定浮选柱高度的因素[J].国外选矿快报，1998(4):9－12.