超低浓度羟丙基胍胶压裂液体系的研制及在苏里格气田的应用

李小玲 丁 里 石华强 尹晓宏 吕小明

（1．长庆油田分公司油气工艺研究院）（2．陕西低渗透油气田勘探开发国家工程实验室）

苏里格气田上古砂岩储层气层物性差、孔喉半径小，外来液体容易因吸附作用堵塞孔喉；地层压力系数低，返排困难，液体容易滞留储层造成伤害；岩屑和黏土矿物含量高，易发生膨胀运移堵塞孔喉，降低岩石的有效渗透率［1－5］。目前，长庆气田压裂改造主要采用水基压裂液，其稠化剂主要是胍胶及其改性产品，使用质量分数达到了0．50%～0．55%，但研究表明胍胶压裂液体系水不溶物含量高，对储层伤害较大［3．6－7］。为了降低对储层伤害，室内研发了低浓度羟丙基胍胶压裂液体系，降低了体系水不溶物含量及残渣，同时研发了一种新型的适合低浓度体系的高效交联剂和配套开发的添加剂，保证了体系良好的流变性能和破胶性能，满足了现场施工要求［8－11］。

1 超低浓度胍胶压裂液体系的研制

1．1 稠化剂浓度分析

用稀释液黏度计和光散射法确定黏度和相对分子质量之间的关系：μi＝K（Mv）a（K 为 MarKHouwin系数，Mv为相对分子质量，胍胶a为0．72～0．80），最低浓度c值可通过测量黏度来确定［12－13］。

表1 HPG样品的固有黏度μi和临界重叠浓度cTable 1 Intrinsic viscosityμiand critical overlapping concentration c＊ of sample HPG

依据“羟丙基胍胶的临界重叠浓度就是交联的最低浓度”理论，根据表1计算出其最低使用质量浓度为（1．9～2．7）×10－3g／cm3，换算成油田常用的质量分数为0．19%～0．27%。

1．2 交联最低浓度优选

配制不同浓度的羟丙基胍胶溶液，在30℃下溶胀4h后，得到稠化剂浓度和体系黏度的关系图（图1），同时将上述基液分别与两种交联剂：有机硼交联剂和硼砂（工业四硼酸钠）进行交联试验。不同质量分数羟丙基胍胶溶液交联试验结果见表2。

表2 不同质量分数的羟丙基胍胶压裂液交联性能试验Table 2 Cross－linking performance test of HPG fracturing fluid with different concentration

羟丙基胍胶溶液交联试验结果表明，压裂液应用羟丙基胍胶的交联最低浓度与交联剂有很大关系，有机硼交联的羟丙基胍胶最低浓度低于无机硼交联的羟丙基胍胶最低浓度。

如果稠化剂质量分数降低到0．33%～0．35%，就目前采用的有机硼交联体系不能很好满足工艺要求，需要研发一种新型的能在更低稠化剂浓度的条件下具有较好交联性能、延迟性能及流变性能的交联体系。

1．3 交联体系的研发

目前，国内所采用的有机硼交联剂体系大多由单一络合剂、硼化合物及其他辅助助剂组成。室内大量实验发现，同时选择两种络合剂作为有机硼交联剂的配体，一种用作延迟交联时间，另一种用作增强体系耐高温、抗剪切性能，并优化了二者的比例，通过优化交联体系中络合剂的种类、含量、硼酸盐和延迟剂含量、体系环境及反应温度、时间来优化硼酸根离子的存在状态和性能。研制开发了耐高温抗剪切、延迟时间可调的JL－9有机硼低浓度交联剂体系［14－15］。

交联剂体系的合成：35%～40%（w，络合剂A＋络合剂B）＋2%（w）延迟剂＋12%～18%（w）硼酸盐＋0．15%（w）碱溶液，在50～70℃下，反应3～3．5h，得JL－9有机硼交联剂体系。

将得到的有机硼交联剂和现在应用比较广泛的其他有机硼交联剂进行理化性质的比较发现，所得产物JL－9为均一浅黄色液体，性能稳定，长时间静置无沉淀析出。黏度约15mPa·s（18℃），流动性较好，不影响现场施工。采用该交联剂进行试验，其延迟交联时间可达到1～3min。

2 超低浓度压裂液体系的性能评价

压裂液体系组成：

基液配方：0．33%（w）CJ2－6＋0．1%（w）CJSJ－3＋0．3%（w）COP－3＋0．5%（w）CF－5F＋0．5%（w）YFP－2＋0．3%（w）TJ－1＋1．0%（w）KCl。

交联剂：JL－9，交比范围：100∶（0．2～0．4）。

2．1 流变性

采用RS6000流变仪将0．33%（w）胍胶基液添加相应助剂后与JL－9做交联实验，交联比100∶0．4，当交联胍胶完全挑挂后做耐温实验。

从图2可看出，该压裂液体系耐温达到130℃，可满足苏里格储层压裂改造需要。

从图3可知，JL－9超低浓度压裂液体系在100℃下，在170s－1剪切60min后，压裂液的黏度大于2 00mPa·s，说明该体系在100℃下有良好的耐温、抗剪切性能，流变稳定性好，满足携砂要求，可满足现场气井压裂施工要求。

2．2 黏弹性能

在室内用RS6000流变仪评价了0．33%（w）胍胶压裂液的储能模量G′与损耗模量G″（应力为1．0 Pa，扫描范围0．1～10Hz）实验结果见表3。

表3 超低浓度胍胶压裂液冻胶黏弹性测试对比表Table 3 Elastic test contrast of ultra－low concentration gelled fracturing fluid

压裂液的携砂能力与G′／G″值即压裂液的黏弹性成正比，超低浓度胍胶压裂液体系具有与常规有机硼交联胍胶压裂液体系相近的优良黏弹性能，携砂性能明显好于硼砂交联胍胶。

2．3 破胶返排性能

从测试结果（图4）来看，JL－9压裂液体系中仅添加0．01%（w）破胶剂，在90℃下，1h可以完全破胶，明显改善了液体的返排性能，减少液体对地层的伤害。

将压裂液基液和JL－9交联剂按100∶0．4交联后完全破胶，取上层清液，测得其表面张力为26．58 mN／m，表明该体系能很好满足压裂后返排的要求，较常规有机硼交联体系具有更好的返排性能。

2．4 残渣含量

从测试结果（图5）来看，超低浓度胍胶JL－9压裂液体系当稠化剂质量分数从0．55%降至0．33%后，压裂液体系残渣质量浓度由586mg／L降低至290mg／L，大大减少了稠化剂大分子对储层的伤害，减少了液体对地层的伤害。

2．5 静态滤失

根据SY／T 5107－2005《水基压裂液性能评价方法》，用地层天然岩心，采用高温高压滤失仪，滤失压差3．5MPa，测试0．55%（w）HPG常规有机硼交联压裂液冻胶和0．33%（w）HPG超低浓度胍胶交联压裂液的静态滤失，并根据滤失量和时间平方根在直角坐标图上回归直线，得到90℃、100℃下两种压裂液冻胶的静态滤失系数和初滤失量。压裂液滤失测试结果见表4。

超低浓度压裂液体系初滤失量与常规压裂液体系相当，滤失系数比常规压裂液体系低，能有效地控制液体滤失。聚合物压裂由于低黏度水相进入地层后，在裂缝面形成滤饼，从而造成地层伤害，降低了气体的运移。比较常规的压裂液在90℃和100℃下的静态滤失性能，表明JL－9超低浓度胍胶压裂液体系具有较低的滤失，有利于携砂及降低对储层伤害。

表4 静态滤失性能对比Table 4 Performance contrast of static fluid loss

2．6 岩心伤害

通过岩心流动试验，对常规0．55%（w）胍胶有机交联压裂液和超低浓度0．33%（w）胍胶JL－9交联压裂液的滤液测定对岩心基质渗透率的伤害，试验结果见表5。

表5 超低浓度胍胶压裂液与常规压裂液的滤液岩芯伤害试验比较Table 5 Filtrate core injury test comparison between ultra－low gum fracturing fluid and conventional fracturing fluid

实验表明，常规胍胶压裂液体系对岩心渗透率平均伤害率为27．03%；超低浓度胍胶压裂液仅为17．67%，大大降低了对储层基质渗透率的伤害。

3 超低浓度胍胶压裂液体系现场应用

超低浓度胍胶压裂液是针对长庆苏里格东区低渗透砂岩气藏改造研发的低伤害压裂液体系，该体系以常规羟丙基胍胶为稠化剂，并研发了相应的交联剂JL－9体系。该压裂液具有成本低、易返排、配液方便及施工性能稳定等特点。2011年已累计实施42口直井和3口水平井的现场试验，取得了较好的改造效果。

从表6可以看出，超低浓度胍胶比常规压裂液的排液时间更短，返排率更高，在这两方面具有明显优势，改造后井的无阻流量高于邻井对比井，取得了较好的改造效果。说明该超低浓度压裂液体系和储层具有良好的适应性。

表6 2011年超低浓度胍胶试验井与邻井试气效果对比表（直井）Table 6 Gas test effect comparison between ultra－low concentration guar gum test well and adjacent wells in 2011

4 结 论

（1）通过理论分析和室内研究，研发出了适合苏里格低渗透气藏改造的超低浓度胍胶压裂液体系。该体系采用使用较广泛的羟丙基胍胶，其质量分数较常规降低了30%～40%。针对超低浓度胍胶体系研发了一种高效交联剂，在稠化剂质量分数由0．50%～0．55%降至0．33%～0．40%时，体系保持了良好的耐温抗剪切性能。

（2）从2011年试验的42口直井和3口水平井返排效率看出，该压裂液体系缩短了压后液体的返排时间，压裂后液体返排率约86．7%，大大降低了压裂液滞留对储层造成的伤害。

（3）综合国内外压裂液研究的热点和方向来看，低基质伤害和低残渣伤害一直是低渗油气藏压裂液发展的主要方向，下一步研究仍将在胍胶改性和降低稠化剂使用浓度两方面进行。同时由于胍胶价格突飞猛涨，目前正在寻求一种可替代品，从成本和性能上取代胍胶。

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