Ni-SiC纳米复合镀层的制备及表征

陈绍军

（河源职业技术学院，广东 河源 517000）

Ni-SiC纳米复合镀层的制备及表征

陈绍军

（河源职业技术学院，广东 河源 517000）

介绍了Ni-SiC纳米复合镀层的制备流程和其中各环节的技术要点，并借助扫描电镜、X射线衍射仪、显微硬度计和摩擦磨损试验机对所制备的纳米复合镀层的微观结构、显微硬度和耐磨性进行表征。结果表明：采用优选的镀液配方和工艺参数组合，制备出结构紧致、性能优良的Ni-SiC纳米复合镀层。与Ni-SiC微米复合镀层相比，纳米复合镀层的相结构有所不同，出现（311）和（222）两个新晶面且在（111）和（200）晶面均呈现出择优取向，同时显微硬度和耐磨性也明显提高。

Ni-SiC纳米复合镀层；制备流程；微观结构；显微硬度；耐磨性

0 前言

纳米复合镀层是以纳米尺度镶嵌微粒为增强体，以沉积金属层为基体的复合镀层。因纳米微粒在与金属离子共沉积的过程中起到干扰电结晶过程、细化基质金属晶粒的效果，加之其固有的微尺寸效应、宏观量子隧道效应和界面效应等的彰显，从而赋予纳米复合镀层抗高温氧化、耐腐蚀、耐磨损、高剪切强度和高硬度。正因兼具优良的综合性能，纳米复合镀层越来越受到关注［1－5］。本文着眼于纳米复合镀层的制备流程及镀层结构与性能的表征这一主题开展研究。

1 实验

1.1 镀液配方

Ni（NH2SO3）2·4H2O 400g/L，NiCl220g/L，NaCl 10g/L，H3BO340g/L，CH3（CH2）11OSO3Na 0.1g/L，pH值4.0。

1.2 微粒选型及预处理

微粒选用苏州赛力菲陶纤有限公司生产的直径约为50nm的SiC。为去除其中可能掺杂的有害金属杂质，微粒依次经超声波清洗、稀硝酸浸泡、稀盐酸浸泡、蒸馏水冲洗和真空干燥等环节处理，然后按20g/L的质量浓度添加至镀液中，配成悬浊液。另外，为尽可能遏制因微尺度效应和比表面效应等的彰显而造成的微粒团聚现象，同时促使纳米微粒在悬浊液中均匀分散和稳定悬浮，按规范流程对纳米微粒进行表面改性处理［6］。

1.3 电沉积

纳米微粒在悬浊液中以散态形式存在且均匀分散和稳定悬浮，是制备出结构致密、性能良好的纳米复合镀层的先决条件。鉴于常规的机械搅拌、压缩空气搅拌和镀液上流循环搅拌等方法难以有效解聚纳米微粒团，而超声波在促使纳米微粒分散方面发挥良好的效果［7－9］。为此，在电沉积过程中持续施加恒定功率（400W）的超声波搅拌，借助超声波传递所诱发的微射流空化效应和冲击搅拌效应打碎纳米微粒团，使其以单分散态存在并保持稳定、均匀的悬浮状态。

电沉积工艺参数为：超声波功率400W，超声波频率 50kHz，电流密度 5A/dm2，镀液温度45℃。为对比分析以凸显Ni-SiC纳米复合镀层的性能优势，采用相同的镀液配方和工艺参数，添加相同质量浓度的微米尺度SiC（粒径约为2.5μm）制备相同厚度的Ni-SiC微米复合镀层。

2 结果与讨论

2.1 微观结构

图1为两种类型的Ni-SiC复合镀层的微观结构。由图1（a）可知：Ni-SiC微米复合镀层的晶粒较为粗大（平均粒径约为4μm），形貌粗糙，组织疏松，微米尺度微粒不均匀地镶嵌于晶粒间。相比而言，Ni-SiC纳米复合镀层在形貌及结构方面均有明显的改善，如图1（b）所示。由于散态纳米微粒在镀层中的弥散镶嵌，占据成核点并发挥一定程度的屏蔽效果，致使晶粒细化且结晶原子扩散滑移受阻［10］，故表现为镀层表面光整平滑，晶粒细致且排列均匀，组织结构密实。

图1 两种类型的Ni-SiC复合镀层的微观结构

进一步用X射线衍射仪测试发现，Ni-SiC微米复合镀层与Ni-SiC纳米复合镀层呈现出明显不同的相结构，见图2和图3。由图2可知：Ni-SiC微米复合镀层仅存在三个衍射峰，对应的晶面依次为（111），（200）和（400），分别出现于衍射角为44.5°，51.9°和121.9°附近。其中最强的衍射峰在51.9°附近，即Ni-SiC微米复合镀层在（200）晶面呈现出择优取向。由图3可知：Ni-SiC纳米复合镀层除了存在（111），（200）和（400）晶面外，还出现了（311）和（222）两个新晶面，对应的衍射角分别为92.9°和98.5°。尽管Ni-SiC纳米复合镀层在（200）晶面同样呈现出择优取向，但其在（111）晶面也呈现出较强的择优取向。这与Ni-SiC微米复合镀层的明显择优取向不尽相同。

图2 Ni-SiC微米复合镀层的相结构

图3 Ni-SiC纳米复合镀层的相结构

2.2 显微硬度

借助显微硬度计测定Ni-SiC纳米复合镀层的显微硬度。结果表明：Ni-SiC纳米复合镀层的显微硬度高达4 500MPa，较Ni-SiC微米复合镀层的3 780MPa显著提高，增幅达19%。分析认为其原因在于：共沉积微粒在复合镀层中均匀镶嵌，发挥弥散强化效应和细晶强化效应，阻碍晶粒位错滑移并压缩生长空间抑制晶核膨胀，促使基质金属晶核有序且稳定生长，填充晶间缝隙，密实组织结构，提高显微硬度。

2.3 耐磨性

借助摩擦磨损试验机，以磨损率为指标，评价两种类型的Ni-SiC复合镀层的耐磨性。结果表明：Ni-SiC纳米复合镀层的磨损率较Ni-SiC微米复合镀层的明显降低，反映出纳米复合镀层具备优良的耐磨性。这主要归因于Ni-SiC纳米复合镀层的晶粒细致、组织致密，与摩擦副接触均匀，致使受力较为合理［11］。加之显微硬度较高，赋予较强的承载能力和抗塑性变形能力，间接增强纳米复合镀层的耐磨性。

图4为两种类型的Ni-SiC复合镀层磨损后的微观结构。对比发现：Ni-SiC微米复合镀层展现出较为严重的近乎表层整体剥落的迹象，表明其耐磨性较差；而Ni-SiC纳米复合镀层的表层磨损轻微，近似呈犁沟状结构，仅可见浅窄磨痕，反映出其耐磨性良好。

图4 两种类型的Ni-SiC复合镀层磨损后的微观结构

3 结论

（1）Ni-SiC纳米复合镀层的制备流程主要包括镀液配制、微粒选型及预处理、电沉积三个环节。基于优选的镀液配方和工艺参数组合，电沉积获得组织致密、显微硬度和耐磨性优良的Ni-SiC纳米复合镀层。

（2）相比 Ni-SiC微米复合镀层，Ni-SiC纳米复合镀层的相结构有所不同，除了存在（111），（200）和（400）晶面外，还出现（311）和（222）两个新晶面且在（111）和（200）晶面均呈现出择优取向；同时显微硬度大幅提高，耐磨性明显增强。

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Preparation and Characterization of Ni-SiC Nano Composite Coating

CHEN Shao-jun
（Heyuan Polytechnic，Heyuan 517000，China）

The preparation process for Ni-SiC nano composite coating as well as the technical points involved in each link was introduced.The microstructure，microhardness and abrasive resistance of the prepared nano composite coating were characterized with the aid of scanning electron microscope，X-ray diffractometer，microhardness tester and friction-abrasion testing machine.The results show that a Ni-SiC nano composite coating exhibiting compact structure and excellent properties can be prepared by using a combination of optimally selected electroplating solution and process parameters.Compared with Ni-SiC micron composite coating，Ni-SiC nano composite coating is different in phase structure，showing two new crystal planes of（311）and（222），and exhibiting preferred orientation in both（111）and（200）plane.And the microhardness and abrasive resistance are also improved.

Ni-SiC nano composite coating；preparation process；microstructure；microhardness；abrasive resistance

TQ 153

A

1000-4742（2013）05-0018-03

2012-03-21