感冒类中成药中非法添加化学药品的检出方法

黄 力，赖文红，杨 宁，梁 军

对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮分别具有解热镇痛、抗过敏、助眠等功效，但误服过量的这类药物会发生严重不良反应和中毒等损害，如肝衰竭、呼吸抑制、视网膜病变等［1-3］。本文参照参考文献［4］建立了薄层色谱法和高效液相色谱法检查感冒类中成药中掺入的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮的检出方法。

1 仪器、试剂和试样

LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津公司);对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏及地西泮对照品(中国药品生物制品检定所);中成药感冒胶囊和感冒清热颗粒(各1批，送检);三氯甲烷、乙醇、氨水(分析纯);甲醇(色谱纯)。

2 方法与结果

2.1 薄层色谱法

2.1.1 色谱条件:薄层板为硅胶G板(青岛海洋化工厂分厂);展开剂为三氯甲烷－乙醇－氨水(90∶10∶2.5);点样量为 5 μl。

2.1.2 样品的测定:取对乙酰氨基酚、马来酸氯苯敏和地西泮对照品适量，分别加乙醇溶解并稀释至刻度，制成每毫升含对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮2 mg的溶液，作为3种对照品溶液。取感冒胶囊和感冒清热颗粒日服量的样品，研细，置10 ml量瓶中，加乙醇适量，混匀，超声处理10 min，用乙醇定容至刻度，滤过，作为供试品溶液。吸取对照品溶液和供试品溶液，点样，展开，晾干，置碘蒸汽中使其显色，感冒胶囊和感冒清热颗粒的供试品溶液与对照品溶液相应的位置均显示相同颜色的斑点，结果见图1。对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮的比移值分别为 0.58、0.24 和0.88。

2.2 高效液相色谱法

2.2.1 色谱条件:色谱柱为 ZORBAX C18(4.6 mm ×150 mm，5 μm);流动相为采用梯度淋洗，0～7 min甲醇－水(20∶80)，7～17 min甲醇 －水(70∶30)，17～25 min甲醇 －水(20∶80);检测波长为260 nm，流速为1 ml/min，进样量为10 μl。

2.2.2 样品的测定:取2.1.2项下对照品溶液和供试品溶液，滤过，分别注入液相色谱仪，色谱图中，感冒胶囊和感冒清热颗粒供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间一致，与薄层色谱法结果相同，见图2。

图1 供试品溶液和对照品溶液薄层色谱图

图2 供试品溶液和对照品溶液高效液相色谱图

3 讨论

对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮的紫外最大吸收值分别为:257、264 和284 nm［5］，考虑各成分的检测信号强度，选择260 nm为高效液相色谱法检测波长。

由于被测各成分性质的差别，等梯度淋洗不能在一定的时间内满足同时测定3组分的要求，因而采用梯度洗脱法，使得被测成分在25 min内得到较好的检测。

先采用薄层色谱法初步检测出对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏和地西泮，再以高效液相色谱法加以进一步定性确认，方法具有快捷、灵敏、可靠的特点，可作为感冒类中成药制剂中这3种化学药品的检出方法。

［1］刘海燕，谭蓉.重视含对乙酰氨基酚复方中成药制剂的使用［J］.中国民族民间医药杂志，2012，21(9):35-36.

［2］罗明兰.抗感冒药物的应用与不良反应浅析［J］.临床合理用药杂志，2012，5(20):114-115.

［3］郭文娟，牟庆梅，柳宏春.口服非大剂量地西泮致昏迷11 d 1例分析［J］.中国误诊学杂志，2009，9(30):7525.

［4］陈祥辉，李文明，李艳清.中成药非法添加化学成分检测方法研究进展［J］.中医药导报，2011，17(6):126-127.

［5］国家药典委员会.中华人民共和国药典［K］.二部.北京:中国医药科技出版社，2010:234，49，245.