落叶松制备溶解浆的生产实践

韩绍凤

(富裕晨鸣纸业有限责任公司，黑龙江齐齐哈尔，161202)

溶解浆属于高纯度的精制浆，其主要用途是用作生产纺织原料的黏胶纤维，也可用于生产硝化纤维、羧甲基纤维、玻璃纸、纤维素醚等产品［1-3］。目前国内溶解浆的生产可用马尾松、桉木、杨木及竹子作为原料。而北方溶解浆原料主要是红松、樟子松、落叶松［4-8］。由于红松较稀缺，樟子松价格较高，相比之下，落叶松具有资源丰富、价格低的优势。富裕晨鸣纸业有限责任公司 (以下简称本公司)对采用落叶松制备溶解浆的工艺进行了优化，经过生产实践，可以生产出质量优良的溶解浆。

1 落叶松溶解浆生产工艺流程

落叶松溶解浆的生产工艺流程见图1。

图1 落叶松生产溶解浆的工艺流程

2 工艺调整优化

2.1 预水解

预水解的目的是除去纤维细胞胞间层和细胞初生壁中的半纤维素和部分木素，以便蒸煮过程中化学药品的渗透，更进一步除去胞间层和细胞壁中的半纤维素和绝大部分木素，尽可能多地保留甲种纤维素。落叶松纤维长度一般在 2.3～4.3 mm，宽度一般为29～64 μm，纤维细胞壁厚，平均为9 μm左右。根据落叶松纤维长、细胞壁厚的特点，在预水解过程中，采用较为强化的预水解条件对半纤维素的去除有利。在试验中，分别调整了液比、水解时间、水解温度3个参数，结果见表1。

从表1可知，第8组试验工艺条件下的预水解效果最好:水解液pH值小，酸性大，水解液中溶出的固形物含量多，原料木片中残留的聚戊糖少，表明在预水解中，更大限度地除去了半纤维素。所以在预水解阶段采用液比大，保温时间长，水解温度高的工艺条件是制得高纯度溶解浆的关键。在实际生产中，依据水解液的颜色和快速检测pH值的方法，可以判断水解反应终点。一般水解液pH值控制在3.38以下，颜色棕黄、不透明即为反应终点。

表1 不同工艺条件下的预水解结果

2.2 硫酸盐法蒸煮

由于在预水解步骤中采用了强化的水解条件，聚戊糖的溶出和细胞壁的破坏均有所增多，原料变得更易渗透。故在蒸煮过程中，除了要尽可能地除去半纤维素和木质素外，还要注意对蒸煮均一性的控制。蒸煮工艺调整为:活性碱浓度95 g/L，硫化度23%，液比1.0∶3.2，用碱量22%，升温时间 210 min，保温时间100 min，最高温度171℃。与原蒸煮工艺相比，提高了硫化度，缩短了保温时间。此条件下得到的浆粕甲种纤维素含量高，黏度适中，得率也较高。不同蒸煮条件的质量情况见表2。

从表2可知，选定第1、第2组为优化的蒸煮工艺，在此条件下，所制溶解浆的甲种纤维素含量最高。

表2 不同蒸煮条件的溶解浆质量对比

表3 调整工艺后制得溶解浆的各项质量指标

2.3 漂白

在漂白工序中，受设备改造条件的限制，本公司采用的是CEPHHA多段漂白方式。为了得到良好的甲种纤维素含量、白度和聚合度 (黏度)的均一性，对漂白中各个参数:用氯量、pH值、反应时间、反应温度等进行了多组试验，找到了适宜漂白工艺。具体如下:

(1)氯化段。用氯量6.0%，浆浓3.0% ～3.5%，反应时间 45 min，常温，反应后pH值≤2.5。

(2)碱处理段。用碱量 3.0%，H2O2用量3.0%，温度65℃，反应时间1 h，终点 pH值9.5。并且在碱处理前加入用量为0.05%的漂白促进剂，起到降低浆中铁离子含量，提高浆料白度的作用。

(3)次氯酸盐两段漂。总用氯量4.0% ～4.5%，反应时间2 h，温度40℃，第一段浆浓9.0%，第二段浆浓 4.0%，终点 pH≥8.5。酸处理时酸用量为 2.5%。

此漂白工艺，氯化段条件较缓和，重点控制的是碱处理段和二段次氯酸盐漂白。试验发现，碱处理段和二段次氯酸盐漂白的温度控制过高或过低都会对成品质量造成不可挽回的损失。温度过高，对甲种纤维素的破坏增加，黏度也下降，温度过低，则成品的反应性能下降。

2.4 溶解浆质量指标

通过以上的工艺调整，制得的溶解浆质量指标如表3所示。

3 结语

采用落叶松制备溶解浆，其生产工艺的关键控制点是预水解和蒸煮过程，根据落叶松纤维的特点，采取高温、大液比的预水解条件能更多地去除半纤维素和木素。在硫酸盐法蒸煮过程中，则要控制好反应最高温度、硫化度、蒸煮时间及蒸煮曲线，为得到聚合度均一的溶解浆创造条件。通过试验，优化总结出落叶松制备溶解浆的适宜工艺，在实际生产中，各项质量指标是相互关联和影响的，制备质量优良且稳定的溶解浆，除了采用合理的生产工艺，还要注重生产过程中各个参数的稳定控制。

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