一种三元共聚物阻垢剂的合成及反应条件的确定

王 迪，王春亮，李光祥，聂海风，谭 蓓

（1.长江大学石油工程学院，湖北武汉 430100；2.大港油田滩海开发公司，天津 300280；3.塔里木油田分公司塔西南勘探开发公司油气开发部，新疆泽普 844804）

随着国内各油田相继步入开发中后期，注水开采已经成为增加原油产量、提高采收率的主要措施，对于稳定原油产量发挥了无可替代的作用，但是随之也产生了一些问题。由于注入水、完井液等与地层水不配伍、常规酸化作业后成垢物质二次沉淀等现象，导致在油层、井孔中以及注水系统内，形成各种类型的油田垢，严重影响原油正常生产。针对这一问题，越来越多的油田工作者致力于防垢剂、阻垢剂的研究。

1 阻垢剂AA_MA_HPA的合成实验

1.1 实验试剂与仪器

表1 实验试剂

表2 实验仪器

1.2 实验步骤

（1）在装有电动搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝管的四口烧瓶中加入一定量的顺丁烯二酸酐；（2）加入一定量的蒸馏水，在恒温水浴锅中加热搅拌，升温到65℃；（3）在一只滴夜漏斗中加入一定量的丙烯酸和丙烯酸羟丙酯的混合物，另一只滴夜漏斗中加入所需的过氧化氢，并加入定量的蒸馏水溶解；（4）两只滴夜漏斗开始同时滴加单体和引发剂，控制滴加速度，滴加时间约为1 h；（5）滴加完毕后，升温至85℃继续反应4 h，反应完成后冷却得淡黄色透明液体。

1.3 阻垢率测试

（1）阻垢率计算方法：E=（M0-M1）/M0×100%，式中E-所测阻垢剂的阻垢率；M0-未加阻垢剂混合液中生成的垢重；M1-加阻垢剂后混合液中生成的垢重。

（2）采用静态阻垢法测试阻垢剂对BaSO4和SrSO4的阻垢效果，计算得出：在加量为30 mg/L时，对于浓度分别为370 mg/L的Ba2+和4 000 mg/L的Sr2+，其阻垢率分别为100%和73.84%。

2 反应条件的确定

2.1 反应条件的选择

影响马来酸酐（MA）、丙烯酸（AA）、丙烯酸羟丙酯（HPA）聚合的条件有以下几个方面：单体配比（MA：AA：HPA）、引发剂用量（占单体总质量）、温度和反应时间，以这四个影响因素为基础，设计正交方案，确定出最佳的反应条件。

表3 正交实验的因素和水平

表4 正交实验结果L9（34）

2.1.1 正交设计（见表3）

2.1.2 实验结果与分析（见表4）表4中，极差R分析知，影响因素的大小顺序为A＞B＞C＞D，即单体配比＞引发剂用量＞温度＞反应时间，分析K值的大小，对于A因素，K1的值最大为78.11；对于B因素，K2的值最大为72.71；对于C因素，K3的值最大为66.25；对于D因素，K2的值最大为65.01，可以确定出最佳反应条件为 A1B2C3D2，即单体配比（MA：AA：HPA）＝1:0.4:0.6，引发剂用量（占单体总质量）为14%，反应温度为90℃，反应时间为4 h。

2.2 反应条件的验证

验证上述确定的最佳反应条件的准确性及重现性，实验结果（见表5）。

表5 验证实验

可知：MA/AA/HPA三元共聚物的聚合在此反应条件下，其产物具有最高的阻垢率，并且阻垢率数据重现性较好。

3 结论

（1）用计算阻垢率的方法能够有效测出阻垢剂的阻垢能力。

（2）合成的三元共聚物对硫酸钡锶垢效果优异，在加量为30 mg/L时，对于浓度分别为370 mg/L的Ba2+和4 000 mg/L的Sr2+，其阻垢率分别为100%和73.84%。

（3）三元共聚物最佳的反应条件：单体配比（MA：AA：HPA）＝1:0.4:0.6，引发剂用量（占单体总质量）为14%，反应温度为90℃，反应时间为4 h。在此条件时，能够有效进行结构的生成，阻垢率都在90%以上。

［1］王睿，张歧，丁洁，等.阻垢剂作用机理研究进展［J］.化学工业与工程，2001，18（2）：79-86.

［2］雷晓娟，谢志海，张旭，李莉，降晓燕.新型硫酸钡阻垢剂的合成及性能评价［J］.化学工程，2011，39（2）：76-78.

［3］孙阳.马来酸酐-丙烯酸阻垢剂的合成与应用［D］.大庆石油学院，2003.

［4］张现斌.硫酸钡（锶）阻垢剂的合成与应用性能研究［D］.西南石油大学，2007.