激光诱导等离子体实验装置的安装与调试

赵书瑞，卢孟柯，王华丽

（保定学院 物理与电子工程系，河北 保定 071051）

1 引言

激光诱导等离子体技术是采用激光辐照样品表面引起材料烧蚀，从靶面溅射出大量的电子、原子、分子、原子分子簇以及它们的正负离子而形成等离子体的过程，在薄膜激光溅射技术、同位素激光富集技术、激光痕量分析技术以及非晶纳米晶化等研究中都涉及到激光诱导的等离子体技术.而其最基本的应用是激光显微发射光谱分析（LMESA），这种光谱分析方法可以用于地质、冶金及其他领域中微量分析、微区分析和薄层分析，但一般只能用于定性和半定量分析，定量分析仍然是国内外激光光谱分析工作者的重要研究课题.欲解决这一问题，首先要深入研究激光诱导等离子体的发射光谱特性，了解等离子体发射谱对诸实验条件的依赖性［1-6］；实验仪器装置对等离子体的特性的影响因素，探索最佳实验条件，发挥实验仪器的最佳性能［7］.本文主要从激光诱导等离子体实验仪器的组装及调试方面，阐述心得与体会.

2 实验装置

实验仪器采用光电系统，主要由1 064nm Nd∶YAG 激光器，美国Princenton 公司生产的2758型组合光谱仪以及数据采集处理系统组成.激光诱导样品产生等离子体，经石英透镜会聚于入射狭缝后进入组合光谱仪分光系统，由CCD 采集转化为电信号，再经过计算机进行数据的存储和处理，并辅助于同步触发信号以保证等离子体的产生与CCD 快门采集的同步性，达到实验数据的实时采集和确保信号采集的稳定性.其实验装置示意图如图1所示，实物装置如图2所示（从左至右依次为：计算机、光谱仪、采光装置及控制器、样品台、激光器）.

图1 激光诱导等离子体实验装置示意图

图2 激光诱导等离子体实验装置实物图

3 仪器介绍

3.1 激光器

由激光器产生的激光作用于样品表面，通过蒸发和激发作用产生等离子体.一般激光光源的激发作用有2种不同的方式，即直接利用激光激发或配合辅助火花激发.但火花放电易烧伤样品表面，使其黑化或氧化，造成等离子体重现性差，所以目前在科研工作中一般采用激光直接激发的方式，若采用巨脉冲激光激发，激发效果较好，但其再现性差；若采用正常脉冲激光，谱线自吸较严重，有较强的谱线背景，元素检出限低，因此提高元素检出限，降低谱线背景是激光光谱分析工作者着手解决的难题.本实验室采用的激光器为1 064nm调Q 钕玻璃激光器，脉冲能量为280mJ，重复频率为1，5，10，20 Hz，脉宽为10ns，采用循环去离子水冷却系统进行冷却.

3.2 光谱仪

光谱仪为美国Princeton公司生产的2758型光谱仪，采用CCD 接收器件，将光信号转换为电信号，通过配有实时采集软件的计算机系统，实现对数据的实时采集和处理.

4 仪器的安装与调试

4.1 激光器与光谱仪的匹配

激光器输出激光聚焦于样品表面，形成等离子体，等离子体通过传输系统，由光谱仪入射狭缝进入光谱仪，为了保证等离子体的形成与入射狭缝的开状态的同步性，避免在光谱采集过程中的盲目性和随机性，实验中采用光敏二极管、555定时器自行设计一光电开关，接收等离子体的光信号，作为光谱仪的触发信号控制其CCD 快门的状态.大多数研究者都是通过触发信号控制入射狭缝的开状态来实现，但是在实验中发现，由于触发信号的延迟以及等离子体的寿命仅在几ms原因［3］，使得快门总是滞后于等离子体打开，这样很难捕捉到信号.即使延长曝光时间，虽能采集到信号，但由于长时间的曝光而使得背景增强，信号几乎被湮没.因此采用触发信号控制快门的关状态，即正常情况下CCD 快门处于打开状态，当接收到来自于等离子体的触发信号后，CCD 快门关闭；通过适当调整CCD 曝光时间，可有效降低背景辐射，提高信号强度.实验中发现曝光时间与激光频率相匹配时效果最好.

图3是采用触发信号控制CCD 的开状态和关状态的效果对比图.光谱仪入射狭缝缝宽0.3mm，激光频率为10Hz，曝光时间为100ms，标样为冶金工业部东北轻合金加工厂1974年生产的光谱标样铝合金，样品经600＃金刚砂纸抛光、乙醇清洗幷风干，每次分别曝光5次，取平均值.实验结果显示在相同条件下，用触发信号控制CCD 快门的关状态时，谱线强度明显增强.

图3 触发信号控制入射狭缝开关状态的谱线强度图

4.2 入射狭缝与会聚透镜、激光聚焦位置的同轴共线

激光束经过透镜聚焦于样品表面而诱导等离子体后，由采光装置传输到光谱仪等接收装置.根据实验需要，采光装置一般有透镜传输和光纤传输两大类.本实验室采用的是透镜传输，即在等离子体至光栅光谱仪之间放置石英透镜，使等离子体按比例成像于光谱仪入射狭缝处，因此透镜主轴、狭缝中心以及激光聚焦位置必须达到同轴共线.

首先利用平行光经透镜聚焦于入射狭缝中心处，保证透镜主轴与入射狭缝的同轴等高.在调试激光聚焦位置时，根据以往经验一般是先测量激光器大致聚焦位置，再根据激发样品形成的等离子体谱的强弱来进行调试，这样调试的结果可能误差较大，不利于激光聚焦位置对等离子体的特性影响的研究.在调试过程中采用激光激发的空气等离子体，调试激光器位置使其严格成像于入射狭缝中心处，这样就保证了激光聚焦位置与入射狭缝、透镜的等高与共线.在调整载物台的高度时，通过固定在升降平台上的游标卡尺来准确记录样品表面位置，调节过程大致可分为2步：首先通过模拟等离子体使其成像于狭缝中心处并与空气等离子体的成像位置吻合，确定了样品的大致位置；第二步通过激光激发难熔物质纯钢，在显微镜下对比作用点的孔径大小，来确定样品的高度，使得样品表面正好位于激光焦点处，为后续的研究工作提供了准确的激光聚焦位置.

4.3 低真空装置的设计与调试

激光与物质相互作用与激光特性和材料性能以及背景气氛都有密切的联系，尤其是不同的环境气氛和压力对激光与物质相互作用过程带来很大的影响.研究发现在低压惰性环境中可以减弱背景谱线、增强信号强度、减小谱线自吸和提高等离子体的激发温度等［3-5］.因此多数实验者一般根据实验需要设计低真空装置，以便优化环境条件进行等离子体的特性研究.图4是本实验者根据实验需要设计的真空室示意图.通过进气与出气孔，由真空泵控制其室内气压，压力表显示其压力，流量计显示气体流速.异步直流电动机控制载物台平稳转动，通过调整电压来调整转速；载物台竖直方向上配升降装置，透过粗调、微调旋钮调整其高度并通过游标卡尺测量，这样就保证了样品位置的三维精确可调.

图4 低真空系统示意图

当然仪器的调节还会涉及到其他细微之处，比如激光器本身的水平与否、入射狭缝的大小选择、计算机软件参量的设置等，这就需要实验者根据自身的实验装置特点进行反复的研究与调试，以期达到最佳效果.

5 结束语

实验仪器的最佳匹配可达到事半功倍的效果，因此合理地构建实验装置，科学地调整实验仪器，有效地利用实验条件，不断探索与改进实验装置，将会在很大程度上推动激光诱导等离子体技术的发展，使其在科学研究和生产实践中发挥更好的作用.

［1］陈金忠，赵书瑞，魏艳红，等.环境气氛对高能量激光诱导等离子体辐射特性的影响［J］.光谱学与光谱分析，2005，25（3）：341-345.

［2］陈东，刘文清，李宏斌，等.环境气体中激光诱导Fe等离子体发射光谱的时间演化特性［J］.中国激光，2005，32（10）：1353-1356.

［3］李静，林长贺，李胜利.激光等离子体光谱测量影响因素分析［J］.光谱学与光谱分析，2005，25（12）：1905-1907.

［4］Kuzuya M，Matsumoto H S，Takechi H，et al.Effect of laser enrgy and atmospheie on the emission characteristics of laser-induced plamas［J］.Applied Spectrosc，1993，47（10）：1659-1664.

［5］宋一中，李亮，张延惠.气体对激光诱导Al等离子体特征的影响［J］.原子与分子物理学报，2000，17（2）：221-227.

［6］赵书瑞.高能量激光诱导等离子体的谱线品质研究［D］.保定：河北大学，2003.

［7］赵书瑞，陈金忠，易晓云.激光诱导等离子体光谱技术的实验装置进展［J］.光谱实验室，2009，26（4）：1046-1050.