季必金(无为县环境保护监测站 238300)
使用空心阴极灯,在装卸时应该十分小心,防止打碎破裂,并且注意不要
玷污通光窗口。若玷污油污或手印,会衰减阴极发出的光能量,尤其是短波的能量。若发现玷污,可用脱脂棉沾上酒精、乙醚混合液(比例1:3)来擦净污迹。在实验取放灯时,应拿灯的管座。空心阴极灯不能长期搁置不用,如果存放时间长,会因漏气、气体吸附、释放等原因而导致灯不能点燃或不能正常使用。因此每隔3-4个月,应将不常用的灯取出点燃2-3个小时。
1.2.1、日常清洁保养
在一组样品分析完后,进行如下工作:继续点燃火焰,喷入去离子水约十分钟,以清除掉分析系统中残留的微量样品。清除溢出的溶液滴,特别是有机溶液滴,及时倾倒装满的废液。
1.2.2、雾化器的保养
操作中如果喷雾器内毛细管前端堵塞,千万不要用金属细丝去捅,这样会极易损坏玻璃零件。清除堵塞物的正确方法应用压缩空气反吹或倒抽气。对有机溶剂堵塞物,则需从喷雾器座内取下喷雾器,将前端插入重铬酸钾洗液中溶去堵塞物。长时间使用后的喷雾器喷口处若有沉积物,会使吸液量减少,影响测试灵敏度。可以取下喷雾器座,卸去撞击球,然后取出喷雾器,用洗液清洗。塑料吸液管如弯曲到不能使用,可拔下用开水泡软后,拉直冷却后再用。
1.2.3、雾室的清洁保养
取下燃烧器,每次用50ml去离子水从雾室颈口灌入,让水从废液管排走,多次这样冲洗,如仍不能达到清洁雾室的目的,可以用表面活性剂溶液清洗,然后用去离子水冲洗。如果仪器将在一段时间内暂停工作,应擦净雾室内的液滴。
1.2.4、燃烧器的清洁保养
燃烧器的燃烧缝,应点燃出均匀的火焰,如果火焰不均匀,出现明显的长期的不规则变化,这表明缝中有沉积物堵塞。清洁的方法是开启空压机吹入空气,同时用单面刀片沿缝细心刮,利用空气将刮下的沉积物吹掉。注意不要把缝边刮坏,也口用腐蚀性皂液清洗,把沉积物洗掉。
定期检查管道、阀门、接头等各部分是否漏气,有漏气处,应及时修复或更换。要经常查看空压机回路中是否存水,如果存水,要及时排除。对储水器及气水分离器中的水要经常排放,避免积水过多,将水分带入流量计。
经常不用的仪器,要定期接通电源,使整个电路系统通电工作,以免电路元件长期搁置而损坏。尤其南方潮湿大,更应注意仪器经常通电,阻止电路系统受潮发霉而产生短路故障,也防止电路元件腐蚀而断路。使用时间较长的仪器,应清除电器系统上积累的灰尘,方法是:用软毛刷刷去线路板上的灰尘或用吸尘器吸取尘土。其余电器部分的灰尘亦仔细除去。特别注意如果有些电缆插头清洁是拔掉了,清洁后一定要插对插牢。
仪器出现报警的现象有以下几种情况:①仪器点不着火报警,原因可能是管道中有空气、乙炔流量开得太小和空气压力不够,采取相应的处理方法分别是多次点火使空气排净、将乙炔流量开到2L/min左右和将空气出口压力跳到0.2MPa以上。②仪器点着火后过一会儿火灭且报警,原因是仪器管道中可能有乙炔气泄漏,应用肥皂水检查管道及接口是否泄漏。
当点火喷雾仪器不稳定时,应停止喷雾,若此时仪器稳定,可能是这几种问题所致:撞击球位置改变、毛细管腐蚀堵塞、废液排出管堵塞、雾室污染严重。采取相应的处理措施分别是:灭火后轻轻旋转撞击球使其拐脖位于下方,轻轻前后移动装击球使其喷雾时雾均匀向前;用空压机吹或用洗液清洗或更新毛线管;更换废液排出管或排除堵塞;用丙酮、硝酸、去离子水清洗雾室。
产生回火的原因有以下原因:废液排除口出口无水封、燃烧器缝变宽。操作过程中,一旦发生回火,应立即关闭乙炔钢瓶阀门,切断气源。对回火采取增加水封及更换燃烧器相应的处理方法。
出现结果漂移的原因有:灯预热不够,仍未稳定;灯不好,发光强度一直变化;灯电流调节频繁;燃烧器预热不够;毛线管堵塞,腐蚀;废液排出不畅;气路系统不稳定;采取相应的处理方法分别是:增加预热时间;换用比较稳定的灯;改变灯电流后应预热十分钟左右使能量稳定;点火后燃烧器先预热3-5分钟;清洗或更换毛细管;使废液排出通畅;检查气路系统中有无积水,供气源是否稳定,气路系统中有积水,应清除积水,气源不稳定用更换稳定气源。
原子吸收分光光度计结构复杂、精密、灵敏度高、价格昂贵,在日常使用过程中对仪器的保养维护,能够延长仪器的使用寿命,节约实验成本。通过对仪器的保养维护和常见故障的分析处理,能够保证仪器的性能及灵敏度,使实验数据精确可靠。
[1]WFX-130系列原子吸收分光光度计使用说明书,北京瑞利分析仪器公司 ,2005