利用水作溶剂提取油茶粕中茶皂素的工艺研究

马力，陈永忠，彭邵锋，王湘南，陈隆升，王瑞，杨小胡，罗健

(1.湖南省林业科学院，湖南 长沙 410004；2.国家油茶工程技术研究中心，湖南 长沙 410004)

油茶饼粕是油茶籽提油后的剩余物。目前，我国每年年产油茶饼粕约70多万吨[1–2]。油茶饼粕中的茶皂素分子中有亲水性的糖体和疏水性的配基团，是一种良好的表面活性剂，不但具有乳化、发泡、分散、渗透等活性作用，还有溶血、抗菌、杀虫等作用[3–5]。茶皂素用途广泛，可用于农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材和高速公路建设等领域，用来制造乳化剂、洗洁剂、农药制剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、采油浮选剂、采矿润滑剂及加气混泥土稳泡剂与高速公路防冻剂等[6–8]。笔者以水作提取溶剂，研究了油茶粕中茶皂素的最佳提取工艺条件，旨在提高油茶皂素的提取率，提升油茶饼粕附加值，现将结果报道如下。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

油茶饼粕(由湖南省林业科学院提供)、茶皂素标准品(含90%的茶皂素)、无水乙醇、浓硫酸、香草醛。

1.2 主要仪器

UV–2550 型紫外可见分光光度计(岛津消耗品销售公司)、TDL–5Z 台式多管架自动平衡离心机(湖南星科科学仪器有限公司)、数显式电热恒温水浴锅(上海跃进医疗器械厂)、9240MBE 电热鼓风恒温干燥箱(上海博迅实业有限公司)、JJ–1 精密增力电动搅拌器(常州澳华仪器有限公司)、中药粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司)。

1.3 试验方法

油茶粕主要成分中蛋白质测定采用凯氏定氮法，按GB5009.4—2010 执行；可溶性总糖测定采用蒽酮法；脂肪测定按GB/T5009.6—2003 执行；粗纤维测定按GB/T 5515—2008 执行；茶皂素测定采用香草醛–硫酸法。

称取粉碎过筛的茶籽粕粉50 g，置于烧杯中，按照设定的单因素(温度、液固比、时间、pH 值)进行茶皂素的提取，再通过离心、絮凝、离心后收集液体检测各组分茶皂素的含量。根据4 个单因素(温度、时间、液固比、pH 值)的试验结果，每因素确定3 水平，进行正交试验，以茶粕中茶皂素提取率作为衡量指标。

2 结果与分析

2.1 油茶饼粕成分分析

由表1可知，油茶饼粕的主要成分含蛋白质、茶皂素、粗纤维、可溶性糖等。其中茶皂素含量约15%。

表1 油茶粕主要化学成分 %

2.2 工艺条件确定

2.2.1 液固比对提取率的影响

由图1 可知，随着液固比的增大，茶皂素提取率逐渐升高，但液固比从10∶1 以后，茶皂素提取率增加的幅度很小，水用量越多，生产成本就越大，所以从节约水源和经济成本上考虑，10∶1 液固比最佳。

图1 液固比与提取率的关系

2.2.2 温度对提取率的影响

由图2 可知，在提取温度从40 ℃升高到80 ℃时，茶皂素的提取率不断增加，当温度为80 ℃时，提取率达最高为90.05%，这一试验结果说明，茶皂素易溶于热水。但当温度继续升高时，茶皂素的提取率反而降低，主要是由于温度过高，造成了部分茶皂素的分解，同时蛋白质等杂质不可逆变性凝固加剧，导致吸附结合了少量茶皂素。

图2 温度与提取率的关系

2.2.3 时间对提取率的影响

由图3 可知，随着提取时间的延长，茶皂素的提取率不断增加，提取8 h 时，茶皂素的提取率达91.3%。当提取时间达6 h 后，茶皂素提取率增加的相当缓慢，提取时间再继续延长对提高茶皂素的提取率作用甚微。

2.2.4 pH 对提取率的影响

由图4 可知，pH 值在6~10，茶皂素的提取率随着pH的增加而升高，pH为10 时提取率达91.3%，这一试验结果说明，弱碱条件下有利于茶皂素的提取，当pH 超过10 后，茶皂素的提取率反而降低，主要是由于在高碱条件下，部分碱溶性杂质也会溶出，导致吸附结合了部分茶皂素。

图4 pH 值与提取率的关系

2.2.5 最佳工艺条件的选择

根据单因素试验结果，设计L9(34)正交试验，设计因素水平见表2。

表2 L9(34)正交试验因素与水平

由表3 可知，对茶皂素提取率影响由大到小依次为A、B、C、D，对茶皂素提取率影响最大为提取温度，其次为液固比和pH 值，影响最小的为提取时间。茶皂素提取最佳条件为A2B2C3D1，即浸提温度为80 ℃、液固比为11∶1、浸提pH 值为9、浸提时间为6 h，提取率可达95.50%。

表3 茶皂素提取正交试验结果

3 结论与讨论

油茶粕主要由蛋白质、茶皂素、粗纤维、可溶性糖组成，其中，茶皂素含量约15%，将其高效提取纯化，可以提升油茶粕的附加价值。油茶粕中茶皂素的最佳提取工艺参数是液固比为11∶1，浸提温度为80 ℃、浸提时间为6 h、pH 为9，茶皂素的提取率可达95.50%。目前，茶皂素工业化生产中存在生产成本高、茶皂素提纯难、经济效益差等瓶颈，如何提取高纯度茶皂素以满足工业生产的需求还有待进一步研究。

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