超硬材料制品用水雾化预合金粉末的进展应用及存在问题①

董书山,周小彦,董小雷,江斌,侯俊彦

(1.吉林大学超硬材料国家重点实验室,长春 130012;2.小蜜蜂工具集团有限公司,石家庄 050800; 3.博深工具集团有限公司,石家庄 050000)

超硬材料制品用水雾化预合金粉末的进展应用及存在问题①

董书山1,周小彦2,董小雷2,江斌3,侯俊彦3

(1.吉林大学超硬材料国家重点实验室,长春 130012;2.小蜜蜂工具集团有限公司,石家庄 050800; 3.博深工具集团有限公司,石家庄 050000)

文章系统介绍了水雾化金属预合金粉末在我国超硬材料制品行业中的发展及应用现状,重点指出了现存的问题和今后的发展方向。其在行业中的应用处于起步发展的引导消费阶段,市场发展空间巨大。质量稳定性、冷压成型性、应用指导能力是影响其扩大应用的主要障碍因素。今后将向细颗粒、多组元、高活性、低锡/无锡化等方向发展。

水雾化;预合金粉末;进展;应用;存在问题

1 前言

近5年来,金属预合金粉末在我国金刚石制品中得到了大规模的推广应用,2013年的消费量在6000吨左右,预计未来5年还将以每年高于15%的速度增长。其中,水雾化预合金粉末的发展成为市场主体,约占消费总量的80%以上,这也成为近年来行业发展的一种中国特色。国外主要以化学共沉淀法制备的Fe-Co-Ni、Fe-Cu-Ni等预合金粉末为主,主要用于高档钢筋混凝土锯片和工程薄壁钻头的制作。其突出优点是:颗粒细(2～10μm)、活性好、烧结致密度高、胎体的弹性模量高、强韧性高、耐磨性好;但缺点是产能有限,价格较高。水雾化预合金粉末具有活性高、成分多样、生产量大、成本低、应用灵活等特点,尤其是具有明显的价格优势,因而在国内的相关行业得到迅速推广。生产实践表明,在各类金属结合剂金刚石工具中,预合金粉末在配方中的应用量达到30%左右时可明显体现出其作用特点,而当其为配方主体,用量超过60%时,则可充分体现出应用优势。而目前预合金粉末的市场销量仅占全部金属粉末用量的7%～8%,其未来的市场空间十分巨大。尽管水雾化预合金粉末质优价廉,深受用户青睐,但也还存在许多应用障碍,主要有:①质量稳定性;②冷压成型性;③应用指导;④价格因素。

受制于国内单质金属粉末发展滞后的影响,国内制品依靠传统的单质金属粉末发展体系将很难有大幅度提升的空间,而预合金粉末的应用则逐渐成为行业发展的必然趋势,为行业的技术升级与结构转型提供了新的发展契机。在我国,雾化预合金粉末的发展则需要扬长避短,强化在质量稳定性、冷压成型性及应用指导方面的研究开发,才能突破应用瓶颈,实现全产业的规模化推广应用,形成有民族特色的产业发展道路。

2 发展状况

2.1 发展历史

自20世纪90年代起,国外率先提出预合金粉末的概念并开发出实用产品[1-7],在金刚石制品行业中逐步推广应用。上海材料所、北京人工晶体所、中南工大粉冶所、安泰科技股份有限公司、有研粉末新材料有限公司、长沙冶金材料所、中国地质大学工程学院等单位则在国内开展了相关研究工作,并取得了卓有成效的开发成果[8-22],为预合金粉末在国内金刚石制品行业中的应用发展奠定了基础。安泰科技开发出了Follow系列水雾化预合金粉末,并在行业中得到了一定规模的开发应用,推广了水雾化预合金粉末在国内制品行业中的应用。

2.2 发展及应用现状

金属预合金粉末的制备方式及产品类别多种多样,雾化法、化学共沉淀法、电解法等所制备的预合金粉末在行业中都有实践应用,目前消费量最大的是水雾化铁基预合金粉末,其应用领域已基本覆盖了金属结合剂制品的所有产品,可简单地划分为二元的基础类合金和三元以上的专业类合金。目前的生产厂家较多,河南黄河旋风股份有限公司、秦皇岛雅豪新材料科技有限公司、北京安泰科技有限公司、有研粉末新材料有限公司等单位都在从事水雾化预合金粉末的研发生产,2013年的市场消费量大约在5000吨左右,其中,黄河旋风公司的销售量已超过3500吨,销售额超过2.4亿元。由于生产厂家多,各厂家的产品中除应用量较大的基础二元合金FeCu30、FeCu40外,其它多组分的产品各不相同,名目繁多,性能及质量差异较大。

基础二元合金FeCu30、FeCu40的生产工艺较为简单,价格便宜,质量相对稳定,使用简便灵活,可用于各类制品中,市场应用量较大,约占总消费量的60%以上。其在各类工具中的大致应用比例见表1。

表1 基础二元Fe-Cu系列水雾化预合金粉末在各类工具中的大致应用比例Table 1 Feasible application proportion of Fe-Cu binary alloy metal powder made by water atomization process in different kinds of diamond tools

多组元合金产品可大致划分为含锡与不含锡的两大类。

三组元不含锡的合金产品主要为Fe-Cu-Co、Fe-Cu-Ni、Fe-Ni-Co等。由于不含低熔点物料,其烧结温度较高,烧结体的致密度、硬度、抗弯强度、弹性模量等机械性能指标较高,主要用于切割及钻削类工具中提高烧结胎体的致密度、硬度、热硬性及耐磨性。

三组元含锡的合金产品主要为Fe-Cu-Sn、Fe -Ni-Sn、Cu-Ni-Sn等,以Fe-Cu-Sn为主,也可广泛应用于各类制品中。

四组元及以上含锡合金体系主要为Fe-Cu-Ni -Sn和Fe-C-uCo-Sn,这类组元以调节工具的锋利度为主,应用于各类中高档制品中。由于合金成分复杂,雾化制粉工艺控制难度大,因此产品质量的波动性大。

水雾化预合金粉末的突出优势是:生产工艺简便、产能大、价格低,符合中国制品市场的发展特点和实际需求,因而在近5年来呈现阶跃式的增长,也是未来国产金刚石制品用预合金粉末的主流发展基础。

3 存在问题

目前,水雾化预合金粉末在实践应用中还存在着诸多问题,主要表现为合金化均匀性、质量稳定性、冷压成型性、磨损适配性、粒度分布性、冷却收缩性等。由于其中的球状/类球状的颗粒数目偏多,严重影响冷压成型性,这是现阶段制约其在工具中大比例应用的最大工艺障碍;再者就是粘滞性磨损特性强,与金刚石间的磨损适配性调整难度大。

3.1 质量稳定性

水雾化预合金粉末的生产看似简单,又有很大的市场空间,因而吸引了许多厂家投资生产。但其生产过程涉及金属熔炼、冶金学、流体力学等众多交叉学科领域,各个生产环节的影响因素较多,产品质量稳定性的控制难度大。尤其是多组元合金体系,由于合金元素间存在着熔点、比重、互溶度、化学反应、流动性、抗氧化性等诸多差异,导致在熔融合金化、雾化制粉及后序处理等方面存在许多相互关联影响因素。如何确定影响产品质量的主要因素,并确定相应的控制工艺,是考察每个生产厂家掌控质量稳定性的关键。

3.2 冷压成型性

目前绝大多数金属结合剂金刚石制品的工作节块均需先压制成型,再热压烧结。因此,冷压成型性是衡量粉末应用性能的一项重要指标,尤其是在自动化设备日益增多的生产条件下,冷压成型性更为重要。由于水雾化预合金粉末中球状/类球状的颗粒数目偏多,粉末松装密度偏高,因此冷压成型困难,这是目前影响和制约其应用的最大障碍。因此,如何改善粉末形状,减少或消除球状/类球状颗粒,是改善冷压成型性的关键。各生产厂家目前重点都在设备结构、制粉工艺及后处理工艺方面寻求改善方案,但受制于制粉原理的限制,效果有限。

不含锡的铁基预合金粉末,由于组元间的熔点差异小,雾化制粉时熔融金属流的粘滞性大,雾化成粉时不规则形状的粉末颗粒数量增多,球状/类球状粉末颗粒数量相对减少,因而,通过改变生产装备及工艺,可在一定程度上进一步减少球状/类球状粉末颗粒数量,降低粉末的松装密度,但无法从根本上解决问题。

含锡的预合金粉末,由于各金属组元间的熔点差异大,熔炼倾注时熔融液流的粘滞性小,水射流雾化急冷时液滴的冷却凝固特性与不含锡的液滴相比发生了很大变化,其中的球状/类球状颗粒数目增多,提高了粉末的松装密度,进一步恶化了冷压成型性。此类合金粉末,在成分设计、熔炼工艺、雾化工艺及后处理工艺方面都需严格把握,才能将松装密度控制在相对稳定的范围内,如此才能不因松装密度的剧烈波动而影响冷压的成型性。

冷压成型性的改善,是目前影响水雾化预合金粉末更大规模应用的关键瓶颈,亟待改进,如能将松装密度稳定控制在2.8g/cm3以下,其冷压成型性将会得到极大改善,应用量将呈现倍增式增长,也将会极大促进全行业制品质量的提升。

3.3 磨损适配性

烧结胎体与金刚石间的磨损适配性是制备高质量金刚石工具的关键,也是难点。就目前的技术现状而言,无论是对单质金属粉末体系还是预合金粉末体系,通过提高烧结致密度等手段来提高胎体对金刚石的机械把持力并非难事,而难点就在于如何在确保胎体对金刚石把持力的前提下,适度弱化胎体的耐磨性,使之与金刚石保持一定的磨损同步性。而提高把持力与弱化磨损性又往往是一对共生矛盾,尤其是对于铁基胎体而言,矛盾更为突出。水雾化预合金粉末的一个突出优点是烧结活性高,容易烧结致密化,尤其是高温烧结时,胎体对金刚石具有较强的机械把持力;但同时也易引发负面影响:粉末颗粒间易发生再结晶长大而形成耐磨性过高的粗颗粒团,尤其是铁基胎体的粗颗粒团极易产生粘滞性磨损,从而影响金刚石的出刃状态,降低锋利度。因此,如何设计调控粉末的烧结活性及烧结胎体的组织状态,从而获得具有良好力学性能及合适的磨损性能,也是水雾化预合金粉末在应用过程中面临的一项重要课题。

3.4 质量标准

尽管水雾化预合金粉末20世纪90年代在国内已开展研发应用,但生产厂家少,市场消费量少,只是近5年来才在国内金刚石制品行业中得到大规模的推广应用,其市场消费量急剧增长,尚属朝阳产业。目前从事水雾化预合金粉末生产的厂家逐渐增多,但每个厂家的产品都各不相同,这就导致了除基础二元合金粉末,如FeCu30、FeCu40外的其它种类的预合金粉末名目众多,品种繁杂,使用户感到无所适从。由于发展时间短,国家尚无相关的质量标准,各个厂家的供货质量良莠不齐,质量稳定性难以有效保证,而用户单位只能被动接受产品,也无法有效掌握进货质量标准,这极大影响了产品在全行业的大面积推广应用。因此,逐步建立超硬材料制品用金属预合金粉末的行业质量标准,规范生产,以保障新兴产业的健康发展,促进其在全行业中的规模化应用,是今后预合金粉末发展的重要现实需求。行业的质量标准可以先从简单的二元Fe-Cu合金着手,涵盖粉末的氧含量控制、粒度分布、松装密度、烧结体机械性能等方面的内容。

3.5 基础研究

式中，Ei为农产品中重金属i的单因子指数；Ai为农产品中重金属i的实测浓度；Si为农产品重金属i的限量标准值，采用GB 2762（中华人民共和国卫生部，2012）中规定的食物中污染物限量标准。

国内各粉末生产厂家在开发设计产品后,往往只在对粉末本身进行简单的性能表征测试后,就急于将产品推向市场,未能扎扎实实做好应用推广前的相关基础研究,包括产品的物理/化学特性、烧结体的组织结构、综合机械性能(硬度、强度、韧性、弹性模量、磨损性能等)、工艺性能、适用领域、与其它粉末的配伍适应特点、实践应用方法等系列化的基础性能研究工作,因而,也就难以为用户提供有效的应用指导。这一点,恰恰是国内外粉末生产厂家的显著差距:国外粉末生产商在将产品正式推向市场前,先做大量的细致的基础研究工作,对产品本身有了深刻的了解和掌握后,才为用户提供有效的应用指导,从而促进市场销售。国内厂商往往偏重于市场营销手段,而忽视或没有能力开展基础应用研究,产品一经面世后就急于销售推广。这种急功近利的做法,往往事倍功半,反而不利于产品的销售。这种运作模式,是国内相关厂商普遍存在的通病,亟需改正。

3.6 应用指导

缺乏以基础研究为支撑的应用指导,是目前影响和阻碍合金粉末销售的主要障碍因素之一。目前,预合金粉末生产厂家大都缺乏意识或实力开展售前的基础应用研究,而往往是寄希望于用户去摸索使用,视用户为“试验员”,将新产品直接推销给用户试用,当然,对有研发实力的极少数大用户而言,无需厂家指导,根据产品的成分特点其就可自行设计使用。但对绝大多数研发实力薄弱的中小用户来说,其对预合金产品的掌握并不充分,这种做法往往会引起疑惑或抵制,不愿花费精力为厂家试验应用,因而极大地影响了预合金产品的推广销售。

预合金粉末生产厂家应从长计议,摒弃急功近利的思维和做法,在开发推广新产品时,应将重点放在基础应用研究方面,做好售前的充分准备工作,以便能够为用户提供有效的应用指导,这才是最有效的促销手段,要摆脱单纯依靠价格竞争方式取得市场份额的做法,才能形成有自己特色的产品系列,依靠稳定的产品质量和良好的应用服务才能立足于市场。

3.7 设计思想

目前,各厂家生产的水雾化预合金粉末的品种多达几十种,令用户眼花缭乱,无所适从。从实用的角度出发,无需品种繁杂,仅需要设计出为数不多的具有通用性或针对性强、有特色及实效性的产品即可。预合金粉末产品应用性能的优劣及销售量的多少,主要取决于厂家的设计思想。总体而言,无论是通用性强的简单二元/三元基础预合金粉末,还是针对性强的多组元专业预合金粉末,在产品设计时所应遵循的总体原则是:经济性、稳定性、适用性;具体来说,应充分考虑以下因素:①适用领域;②生产可行性;③质量可控性;④烧结胎体的微观组织结构;⑤烧结胎体的综合机械性能(硬度、强度、韧性、弹性模量、热硬性、磨损性等);⑥冷压成型性;⑦制品的制备工艺;⑧与其它粉末的配伍适应性;⑨销售价格。这就要求生产厂家不仅能够生产出稳定的预合金粉末产品,还要十分熟悉各类金刚石制品的特点要求及制备工艺,才能设计出符合市场需求的适用产品。

目前,只有极少数大厂家能够在一定程度上掌握设计原则,根据自己的设计思想开发产品,以产品引导消费;而大多数中小生产厂家则只能生产简单的基础合金粉末,或者根据用户使用单质粉经验而提出的合金体系来委托加工多组元合金粉末,而单质粉末的配方一经转变为合金粉末后,其性能则会发生很大变化,往往又不符合委托者的使用预期,无法推广销售,因而,导致了中小生产厂家只增加品种,不增加销量的尴尬境地。

只有强化基础研究和应用开发,才能明晰设计思想,预合金粉末的发展才能由繁到简,走向持续稳定的健康发展道路。

4 发展趋势

在金属预合金粉末的应用方面,国内外所采取的技术路线差异明显,国外制品商多采用化学法制备超细颗粒粉末,以获取高致密化、高强度、高韧性、高耐磨性、高弹性模量、高热硬性的胎体组织,胎体对金刚石的把持力及磨损适配性较好,但制品的生产成本高。以超细粉末为主体,这是目前及今后一定时期内国外先进制品商所坚持的设计思想。而国内制品行业在经历了几十年的单质金属粉末体系后,正逐渐向预合金方向发展,尤其是廉价的水雾化铁基粉末,将是今后中国制品行业消费量最大的一类预合金粉末,这也将形成有中国特色的发展路线。但要获取持续稳定的推广应用,尚需着力改善其不足之处,今后的发展方向应主要体现在以下方面:

4.1 细颗粒

获取细颗粒粉末的目的在于:使颗粒内部的元素均匀化分布,细化烧结组织,提高胎体的致密度,改善胎体的磨损性。根据水雾化预合金粉末的特点及现阶段实际生产的需要,粉末颗粒并非愈细愈好,其粒度的控制必须考虑制品现行的压制工艺装备、模具结构型式、烧结工艺装备等方面的特点及与其它种类粉末配合应用时在粒度、化学活性等方面的匹配性。现阶段,国内主要以-200/-300目的粉末为主,-400目以细的粉末用量较少。随着雾化技术工艺的进步,细颗粒合金粉末的成品率会逐步提高,生产成本也会逐渐下降,-400目以细合金粉末的应用比例会逐步提高,并将发挥更大的应用潜力,这也是水雾化预合金粉末的一个重要发展方向之一。

4.2 低氧高活性

预合金粉末烧结活性的高低,主要与合金结构、粒度、氧含量等因素有关。氧含量的控制,是合金粉末质量稳定性的一项重要指标,也是决定其烧结活性好坏的主要因素。不同合金体系的氧含量控制要求不同,铁-铜基础类水雾化预合金粉末的氧含量通常控制在3000×10-6左右。无论是预合金粉末还是单质金属粉末,其氧含量越低,烧结活性越高,越有利于获得高质量的烧结胎体。但氧含量的控制,必须考虑生产、包装、运输、储藏、制品工艺等多种因素,将其控制在稳定合适的范围内。低氧、高活性是水雾化预合金粉末的渐进发展方向之一。

4.3 高冷压成型性

冷压成型性差,是影响和阻碍水雾化预合金粉末应用量的一个突出瓶颈。利用自动冷压机进行批量化生产的石材小锯片对粉末的粒度、形状结构的要求相对较高,以保证连续作业的冷压成品率。目前,各类水雾化预合金粉末的松装密度普遍偏高,通常为3.0～4.2g/cm3,因而限制了其在配方中的应用比例一般不超过45%,对于松装密度＞3.5 g/cm3的粉末,其应用比例更低。因而,减少球状/类球状粉末颗粒数目,降低松装密度,改善粒度分布状态,以获取良好的冷压成型性,是水雾化预合金粉末面临的首要问题,也是今后应着力改善的重点发展方向。

4.4 低锡/无锡化

在单质金属粉末配方体系中,Sn几乎是必不可少的元素。预合金粉末中引入低熔点Sn的目的是为了降低烧结温度、改善烧结活性、调整组织结构、改变磨损性能、提高烧结致密度,以提高胎体对金刚石的把持力,改善胎体与金刚石间的磨损适配性。但Sn的加入,也同样带来了很大的负面影响:显著降低了烧结胎体的抗冲击能力及高温热硬性,尤其是对工程薄壁钻头、地质钻头及钢筋混凝土切割锯片等对胎体的强韧性、热硬性、磨损性要求较高的制品,Sn的负面影响尤为显著。因此,从提高烧结胎体的综合机械性能(强度、硬度、耐磨性等)的角度出发,获取细颗粒、高活性的低锡/无锡化预合金粉末,也是今后水雾化预合金粉末的重要发展趋势。

4.5 高弹性模量

弹性模量是材料的刚度指标,与结合键的性质及原子间的结合力有关。锯切类金刚石工具在工作过程中反复受到冲击力的作用,这就要求胎体对金刚石磨粒具有足够的刚性支撑能力,以降低金刚石因受冲击而使支撑胎体产生挤压塑性变形的倾向,这种压致塑性变形会导致胎体与金刚石间产生缝隙,从而降低胎体对金刚石的把持力,甚至会使金刚石因过早脱落而失效。单质粉末混合的配方体系,由于受粉末质量、合金化程度、制备工艺等众多复杂而又相互关联因素的影响,难以稳定获取高弹性模量的胎体,尤其是含低熔点Sn的配方体系更是如此。而水雾化预合金粉末的合金化较为充分,易获得高弹性模量的烧结胎体,因而通过合理的合金化设计等手段来获取高弹性模量的粉末烧结体,也是水雾化预合金粉末的有效提升途径和发展方向。

4.6 砂性磨损

无论是单质粉末体系还是合金粉末体系,金属结合剂金刚石工具的胎体必然向以Fe为主成分的Fe -Cu体系发展。而对铁基胎体而言,其最大弊端就在于胎体的磨损特性为粘滞性磨损。因此,如何在保持胎体对金刚石具有足够把持力的同时,使胎体呈现砂性磨损特性,是今后“以铁代钴”发展方向的一个瓶颈难点,也是今后水雾化预合金粉末发展需要突破的重点方向。

5 结束语

水雾化预合金粉末具有质优价廉等一系列优势特点,其在超硬材料制品中的应用,为行业的技术升级和结构转型提供了新的基础平台和发展契机,会促进制品行业向高效、节能、环保方向发展。但也存在着很多缺欠,影响和阻碍其消费量的扩增,目前仍处于“引导消费”阶段,远未像单质粉末那样达到用户的“自主消费”阶段,任重道远,前途光明。铁基预合金粉末的发展,将是实现“以铁代钴”的有效途径。

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Current development,application situation and existing problems of the water atomized pre-alloyed metal powder used for diamond tools

DONG Shu-shan1,ZHOU Xiao-yan2,DONG Xiao-lei2,JIANG Bin3,HOU Jun-yan3
(1.State Key Lab of Superhard Materials,Jilin University,Changchun 130012,China; 2.XMF Tools Group Co.,Ltd.,Shijiazhuang 050800,China; 3.BOSUN Tools Co.,Ltd.,Shijiazhuang 050000,China)

The latest development and application situation of the water atomized prealloyed metal powder for diamond tools are reviewed in this paper.Its existing problems and developing trend are also emphasized as it is still in starting and guiding consumption stage with broad market prospect.Currently,quality stability,compaction property and application guidance are the main obstacle factors for its large scale application.It will develop to ultra-fine particles,multi-components,high activities with low content of tin or free tin in the future.

superhard tools;water atomized pre-alloyed metal powder;development; application;existing problem

TQ164

A

1673-1433(2013)06-0047-06

2014-02-15

董书山(1966-),男,高级工程师,长期从事超硬材料方面的研发工作。