0～29.7646℃温区定点法分度精密铂电阻温度计外推使用的探讨*

李 杰 孙建平 康志茹 邓小龙 武鑫财

(1.河北大学,保定 071000；2.中国计量科学研究院,北京 100013；3.河北省计量科学研究院,石家庄 050051；4.北京科技大学,北京100083)

0 引言

近年来精密铂电阻温度计愈来愈多的被应用于温度测量领域，它的分度方法及准确性引起了广泛关注。精密铂电阻温度计的计量性能与标准铂电阻温度计近似[1],因此利用ITS-90国际温标定义的固定点分度精密铂电阻温度计，有可能提高测温准确性和稳定性。利用ITS-90国际温标定义的固定点分度精密铂电阻温度计，应根据不同的使用温度范围选择合适的固定点。ITS-90国际温标定义固定点之间某些区段跨越较大，精密铂电阻温度计的使用范围经常介于ITS-90国际温标的两个固定点温度之间，考虑精密铂电阻温度计的耐温性，在超出ITS-90国际温标定义固定点温度的区域，不得不采用比较法对精密铂电阻温度计进行分度，比较法与定点法相比又存在准确度较低等问题。本文调研及分析了利用水三相点及镓熔点分度的精密铂电阻温度计通过ITS-90国际温标定义的内插方程直接外推的可行性。

1 理论分析

依据ITS-90国际温标，0～29.7646℃温区标准铂电阻温度计在水三相点和镓熔点进行分度，内插方程如下：

W(t)-Wr(t)=a11[W(t)-1]

(1)

式中：W(t)为某一温度t时标准铂电阻温度计的电阻比；Wr(t)为参考电阻比；a11为分度系数[2,3]。

ITS-90国际温标在0℃以上有多个重叠温区，为确定标准铂电阻温度计使用0～29.7646℃温区内插方程外推测量的水平，本文以最常用的 0～419.527℃温区的内插方程为参考，内插方程如下：

(2)

在某一温度t下，这两个参考函数的差为：

+b8[W(t)-1]2

(3)

将求得的ΔWr代入式(4)计算对应的温度差值Δt：

Δt=ΔWr/[dWr(t)/dt]

(4)

由式(3)、(4)可知，该温度差值与温度计的分度系数有关，经过对10支已知分度系数的工作基准级标准铂电阻温度计使用上述方法计算30～420℃范围的温度差值Δt，结果见图1。

图1 30～420℃范围的温度差值Δt

由图1可以看出，10支标准铂电阻温度计在100℃时温度差值Δt最大值为0.36mK，并且Δt随着外推温度的升高而变大，在420℃时温度差值最大值为8.48mK，表明在水三相点和镓熔点分度的标准铂电阻温度计通过0～29.7646℃温区内插公式外推至100℃在一定的精度要求下是可行的。标准铂电阻温度计一般使用电阻温度系数为0.0039265～0.0039275的铂丝，精密铂电阻温度计通常使用电阻温度系数为0.003925及以上的铂丝[1]，精密铂电阻温度计与标准铂电阻温度计所使用的铂丝电阻温度系数相近，二者具有相似的计量性能。基于精密铂电阻温度计与标准铂电阻温度计计量性能的相似性，精密铂电阻温度计利用水三相点及镓熔点进行分度并通过0～29.7646℃温区内插方程适当外推在理论上是可行的，本文对此进行实验验证。

2 实验装置

实验以两支编号分别为No.48和No.49的精密铂电阻温度计为对象，这两支温度计为十字式骨架，采用的铂丝电阻温度系数为0.003925，感温元件封装在石英套管中，石英套管的外径为6.5mm，长度为50mm，标称电阻值Rtp为100Ω。精密铂电阻温度计分度所使用的水三相点瓶放置于FLUKE 7312水三相点保存恒温槽中,采用新型便携式镓熔点自动复现装置，复现性优于0.06mK，扩展不确定度为0.36mK。作为参考的是一支编号为No.1477的标准铂电阻温度计,稳定性约为±1mK。比较法中采用深圳艾依康生产的TL-1010SA精密恒温槽，使用已校准的标准铂电阻温度计测量该恒温槽的控温稳定性，结果表明该恒温槽温度分别为40，50，60℃时，30min内稳定性均为±1mK，在70℃时，30min内稳定性约为±1.25mK，在高于70℃时，恒温槽温度均匀性及波动性较大，故选择的最高实验温度为70℃。

测温电桥采用英国ASL生产的F900测温电桥，电阻比率测量精度可达0.2×10-7，计算机内置IEEE-488 GPIB采集卡分别与电桥及扫描开关相连，标准电阻选用TINSLEY生产的不确定度为1.5×10-6Ω的高稳定性标准电阻，它长期放置于恒温油槽中，恒温油槽的控温精度为(20±0.001)℃[4]。

3 实验及结果

两支精密铂电阻温度计首先在水三相点和镓熔点分度，0～29.7646℃温区之内使用该温区内插公式计算温度，在该温区之外采用比较法确定外推结果与标准值的差值。分度使用的水三相点瓶冻制完成后，必须在水三相点保存恒温槽中放置3～5天，进行测量前确保冰套可以自由转动；为了避免精密铂电阻温度计测量时短路，在水三相点瓶温度计阱中加入预冷的酒精。复现镓熔点温坪时，由于温度计插入温度计阱后并没有完全和温度计阱紧密接触，只有温度计顶端与温度计阱接触，温度计与温度计阱二者之间的介质因热传导作用而导致漏热，会影响镓熔点复现的精确性[5]，故向温度计阱中加入酒精。当镓熔点装置控温系统稳定在某一预设的温度时，容器内金属镓首先形成外熔层；当监测容器内温度接近镓熔化温度时，向温度计阱中加入约40℃的水，然后将水抽出，如此重复两次，镓熔点容器中靠近温度计阱的金属镓熔化，使温度计阱周围形成一层内熔层，这样容器内就形成了双液-固界面[5]。分度完成后将得到的分度系数代入对应的内插方程并对内插方程进行外推。

为了确定精密铂电阻温度计使用该方法所得测温结果与标准值的差值，将这三支温度计分别放置于恒温槽工作区域内且与工作区域中心水平距离相同的三个温度计插孔中，保持温度计插入深度一致，使其感温部分均处于恒温槽工作区域1/2深度位置，将三支温度计分别连接在扫描开关的不同通道上，控制恒温槽温度依次为5，10，20，30，40，50，60，70℃，待恒温槽温度稳定后，依次测量No.48、No.1477、No.49对应的读数，然后按照相反的顺序测量，如此作为一个测量循环，循环测量5次作为一个实验周期。

图2展示了在各试验点这两支精密铂电阻温度计外推结果与标准值的温度差值Δt。

图2 各实验点的温度差值

由图2可以看出：0～30℃范围内各实验点处差值的最大绝对值为1.4mK，说明利用ITS-90国际温标定义的固定点分度精密铂电阻温度计可以达到较高的测量精度；40～70℃范围内各试验点处差值的最大绝对值为1.5mK，说明这两支精密铂电阻温度计通过0～29.7646℃温区内插公式外推至70℃，基本可以保持与0～30℃范围相同的测量水平。

4 测量不确定度评估

影响内插方程外推测温水平的因素有多个，主要包括重复性、恒温槽的均匀性和波动性等。由电测设备引入的不确定度只考虑测量电阻比的不确定度。标准铂电阻温度计短时间变化不超过±1mK,取半宽区间为0.5mK,按均匀分布处理。恒温槽均匀性和波动性引起的不确定度按照JJF 1030-2010《恒温槽技术性能测试规范》进行评估。标准不确定度总表见表1。

表1不确定度总表 mK

5 结论

本文主要介绍了精密铂电阻温度计利用ITS-90国际温标定义的固定点分度，通过温标定义的内插方程外推计算规定温区外的温度并利用比较法确定外推结果的准确性，结果表明在水三相点和镓熔点分度的这两支精密铂电阻温度计，通过内插方程直接外推到70℃，外推结果与标准值最大差值为1.5mK。在使用精密铂电阻温度计进行温度测量时，可以酌情考虑使用ITS-90国际温标定义的固定点分度，超出内插方程所规定的温度范围通过内插方程适当外推进行温度计算。

[1] 精密铂电阻温度计校准规范(征求意见稿)

[2] 国家技术监督局.1990年国际温标宣贯手册[S].1990

[3] JJG 160—2007.标准铂电阻温度计检定规程[S]

[4] 邱萍，孙建平.高精度低温恒温器的研制[J].计量学报,2006,28(3A)：125-127

[5] 陈炜，孙建平，张连水，等.新型便携式镓熔点炉的研制[J].计量技术，2011,(4)：17