低压甲铵冷凝器结晶的现象和处理

陈 雨

（安徽晋煤中能化工股份有限公司，安徽临泉 236400）

二氧化碳汽提法尿素工艺分为高压合成、低压分解、蒸发造粒、解吸水解四个系统。低压分解系统的主要作用是，利用精馏塔将来自高压汽提塔尿液中的未反应物通过减压、加热的方法，将其中的氨、二氧化碳、水蒸发出来，然后通过低压甲铵冷凝器用循环冷却水将气体降温冷凝转化成液体，以甲铵液的形式返回高压合成系统回收利用，降低物料消耗。

低压分解系统主要设备有精馏塔、低压甲铵冷凝器、低调水冷却器、低调水泵。

低压甲铵冷凝器在生产中承担着冷却精馏塔出来的气体，将其转化成组成为NH330%、CO235%、H2O 35%的甲铵液。因此，低压甲铵冷凝器工作的好坏既关系到精馏塔的分解效率，又决定着甲铵液的组成。甲铵液返回高压合成系统影响水碳比，从而影响合成转化率。

低压甲铵冷凝器的正常操作需要从以下几点入手：①甲铵液浓度；②低压压力；③甲铵液温度。设计上甲铵液组成为NH330%、CO235%、H2O 35%，低压压力为0.15MPa，其对应的熔点为51℃。为了避免甲铵液结晶，一般操作温度会高15～20℃，即70℃左右。

1 低压甲铵冷凝器结晶对系统的影响

（1）低压压力超高，放空量增大，氨耗增高。由于低压甲铵冷凝器列管外壁附着了熔融状的甲铵，降低换热效果，使气体冷凝的量减小，精馏塔蒸发的气体得不到有效冷凝，低压系统压力会上涨。为了避免设备因超压损坏和控制工艺指标，只得开大放空阀（PV－302）。

（2）甲铵液浓度降低。由于精馏塔蒸发的气体得不到有效冷凝，使其中的氨和二氧化碳放空损失掉，冷凝的量相对较少。另外，为了降低低压压力，操作上还会选择增大工艺冷凝液的加入量来处理，这就造成了甲铵泵在相同转速的情况下返回高压系统的氨、二氧化碳量少，水碳比增高，造成合成塔转化率下降。

（3）蒸汽消耗上升。由于低压压力增高不利于精馏塔的分解，精馏塔在维持相同分解温度的情况下会增加蒸汽用量。另外，高压合成转化率的下降，也会增大汽提塔的蒸汽用量。蒸发系统蒸发量增大，同样会增大蒸汽用量。

（4）蒸发系统真空度会受影响。由于汽提效率和精馏塔分解效果的下降，使进入蒸发系统的尿液中氨、二氧化碳含量增加，造成蒸发负荷加重，真空度有可能会出现下降，成品空心多，粉尘含量高。

2 低压甲铵冷凝器结晶的现象

（1）低调水温差减小。由于甲铵液析出结晶进入熔融状态，低压甲铵冷凝器的冷凝效果下降，精馏塔蒸发的气体放出的热量得不到有效交换，因此低调水温差会减小。

（2）低压甲铵冷凝器出液温度（003／5）在结晶不严重的时候会上升，这是因为在结晶初期或不严重的时候操作压力上升，其对应的操作温度也会上升，另外由于气体热量换不走，造成的热量聚积也会引起温度的上升。严重时温度会下降，由于低压压力上升必然会开大放空阀，气体大量放出引起甲铵液浓度的下降，会造成温度下降。

（3）精馏塔出气与低压洗涤器的压差增大。由于进入低压甲铵冷凝器的气体无法有效冷凝，而气体又源源不断地从精馏塔分解出来，最后在精馏塔与低压甲铵冷凝器间形成憋压，精馏塔的压力会上升而洗涤器的压力会下降。严重时精馏塔出气管上的安全阀会连续启跳。

（4）甲铵泵打量波动。

3 低压甲铵冷凝器结晶的处理

（1）发现结晶后，首先开大放空阀（PV－302），避免超压，保证设备安全，同时避免甲铵泵气缚。

（2）加大工艺冷凝液的量，这样提高吸收效果，同时降低了甲铵液的浓度，使甲铵液因浓度降低熔点下降，有利于低压甲铵冷凝器的结晶融化。

（3）提高低调水温度，使甲铵液结晶物融化。

（4）减少回流液进入低压系统的量。

（5）低压液位视情况排放至氨水槽，降低甲铵泵的转速，减少返回高压系统的水量，防止因甲铵液浓度下降，高压系统水碳比上升，引起合成转化率下降。

4 低压甲铵冷凝器从结晶状态转化为正常工作状态的判断

（1）待精馏塔出气与低压洗涤器的压差恢复至平时生产的值时，可以考虑减少工艺液的加入量。

（2）观察低压甲铵冷凝器出液温度（003／5），是否恢复至正常值。

（3）观察低调水温差是否恢复至正常值。

（4）一般来说，低压甲铵冷凝器结晶严重时，精馏塔气相会聚积大量的气体，这些气体无法顺利进入低压甲铵冷凝器。如果低压甲铵冷凝器结晶融化进入正常工作状态，这些气体会忽然进入低压甲铵冷凝器内，造成低压系统短时负荷加重，压力会出现突升，过几分钟气体得到释放后压力会顺利正常。

组成、温度、压力形成三元相图，从相图上可以查到甲铵液的熔点为51℃，那是在甲铵液组成为NH330%、CO235%、H2O 35%，低压压力为0.15～0.25MPa下的熔点。由于每个系统的汽提效率高低不一，甲铵液的组成就会不一样。另外，甲铵液中会含有少量的尿素，也会影响它的熔点，所以，在操作低压甲铵冷凝器时，不要仅仅单纯地认为低压甲铵冷凝器出液温度控制在70℃即可。应该通过实践摸索出适合自己系统的操作温度。