沈晓君,蔡广知,贡济宇
(长春中医药大学,吉林,长春 130117)
铜是人体健康不可缺少的微量营养素,对于血液、中枢神经和免疫系统,头发、皮肤和骨骼组织以及脑、肝、心等脏器的发育和功能有重要影响。但人体摄入铜过量也会造成机体损伤,过量铜会使血红蛋白变性,发生溶血性贫血等[1]。目前,一些常用中药材如何首乌、白芍等中的铜元素含量已有报道[2]。柴胡作为吉林省的主要道地药材,在国内外都有较大影响,因此测定其中铜的含量,具有重要的现实意义。笔者选择10个产地的柴胡药材进行测定,试图建立一个简单可靠的检测方法,为中药中铜的监控提供参考。
1.1 仪器与试药 AA-6800原子吸收分光光度计(日本岛津公司);火焰原子化器;箱式马福炉(上海锦屏仪器仪表有限公司);AB-135-S型电子天平 (梅特勒-托利多仪器上海有限公司);硝酸(优级纯);铜标准储备液(1 mg/mL)由吉林省药检所提供;实验所用柴胡药材均采自于吉林省各地区,经鉴定均为正品。
1.2 样品预处理[3]取粉碎的柴胡粗粉1 g,精密称定,至瓷坩埚中,于马福炉中先低温炭化至无烟,再550~600 ℃灰化5~6 h(如个别灰化不完全,加硝酸适量,与电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加稀硝酸10 mL使溶解,转入50 mL容量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于容量瓶中,并稀释至刻度。
1.3 试验方法 将样品溶液喷入原子吸收分光光度计测定吸收度。
2.1 测定条件选择 选择检测波长324.7 nm,空气流量13.5 L/min,乙炔流量2 L/min,狭缝宽0.5 nm,灯电流6 mA/10 mA,工作方式为吸收。采用单个因素试验,依次考察最佳检测波长。
2.2 回归方程的测定 精密量取铜标准储备液(1 mg/mL)适量[5],用2%硝酸溶液稀释,制成每1 mL含铜10 μg的标准储备液,再分别精密量取铜标准使用液适量,用2%硝酸溶液制成每1 mL含铜0.2、0.6、1.0、1.4、1.8、2.2、2.6 μg的溶液,按照“1.3”方法,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程为:A=0.037 9C+0.002 8(C:μg/mL),相关系数r=0.999 7。
2.3 精密度和回收率 取6分制备好的样品溶液测定,求出柴胡中铜的含量并做回收率实验。结果表明仪器的精密度良好,铜的回收率为102.96%,RSD为2.22%。表明方法的准确度良好,符合分析要求。
2.4 各样品含量测定结果 长白山34.88 μg/g,桦甸26.94 μg/g,柳河22.33 μg/g,左家25.47 μg/g,蛟河20.05 μg/g,集安33.89 μg/g,磐石31.76 μg/g,通化32.05 μg/g,敦化29.68 μg/g,长白县21.71 μg/g。
结果表明,10个产地柴胡中铜含量20.05~30.88 μg/g,其中产于蛟河的相对较少。相关法规规定:中药饮片中铜含量应≤20 g/g。结果表明10个产地的柴胡中铜含量均不合格。铜污染可能存在于种植、炮制等环节,为进一步明确铜元素的污染来源,应对药材种植区的土壤情况进行分析。
本文采用了原子吸收光谱法测定铜含量的方法。该方法简便、快速、准确,可作为中药材中铜的含量测定方法。
[1]杨维东,刘洁生,彭喜春.微量元素铜与健康[M].武汉:华中科技大学出版社,2007:76.
[2]许正刚,闵运江.同一品系及产区不同地段及树龄茶叶中铅铜含量的测定[J].皖西学院学报,2009,25(5):45.
[3]周晓芬.火焰原子吸收光谱法测定奶类食品中铜锌铁锰[J].新疆有色金属,2009(2):38.
[4]刘立行,齐娜.非完全消化—火焰原子吸收法测定粮食中微量元素[J].华南师范大学学报(自然科学版),2006(1):50.
[5]胡继学,王法林.浅谈中药微量元素[J].吉林中医药,2003,23(10):46.