2011年实验室质控及能力验证的经验探讨

宋 琦 李宽亭 李小菲

1.山东省乳山市疾病预防控制中心，山东 乳山 264500；2.山东省乳山市卫生局卫生监督所，山东 乳山 264500

2011年实验室质控及能力验证的经验探讨

宋 琦1李宽亭2李小菲3

1.山东省乳山市疾病预防控制中心，山东 乳山 264500；2.山东省乳山市卫生局卫生监督所，山东 乳山 264500

随着GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025:2005[1]及《实验室资质认定评审准则》在实验室管理中的广泛应用,实验室的管理走上规范化道路。若要使实验室持续、稳定地发展,质量控制是很重要的一个环节。做好实验室质控不仅能提高实验室的检测能力，更能为检测结果的准确性、可靠性及公正性打下良好的基础。2011年我中心理化实验室参加了省质量技术监督局组织的5次7个项目实验室质控，均顺利通过并取得满意结果。测定的项目涉及食品包装、食品、水、化妆品和室内空气，分别是：食品用塑料包装中高锰酸钾消耗量的测定；饮料中铜的测定；水中铜及氨氮的测定；化妆品中铅、砷的测定；室内空气中甲醛的测定。下面就5次实验室质控及能力验证谈一下自己的经验和体会。

实验室质控；能力验证；经验

1 食品用塑料包装中高锰酸钾消耗量的测定

实验要求:严格控制煮沸时间，也就是氧化—还原进行的时间，这一步对实验结果准确与否至关重要，只有控制好时间，才能得到较好的重现性。

煮沸后，要小火加热，控制温度，防止溶液溅出。如果不小火加热，KMnO4也会分解从而使分析结果偏高。

《GB/T 5009.60-2003》食品包装用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品卫生标准的分析方法中要求做空白试验，而本次实验不要求做空白试验，原因是质量技术监督局给的是已处理好的液体样品，所有参加质控的实验室空白试验值都是一样的。只有当实验室自己处理样品，并且需用自己实验室自制纯水的时候，才要做空白实验，以消除实验室之间不同的影响因素。

2 饮料中铜的测定

《GB/T 5009.13—2003》食品中铜的测定方法

第一法,原子吸收光谱法中提到，饮料、酒、醋、酱油等液体试样，可直接取样测定，也就是说样品中不用加酸，但标准系列各管中都加了1%的硝酸，这样就造成测定样品跟标准曲线基体不匹配，二者酸度的差异会影响铜的原子化程度和雾化效率，从而造成测定误差。我们在实际工作中测定上述样品时，可取一定体积的样品加一定量的酸，使样品管及标准系列管中酸的浓度一致，在同等的测定条件下再进行测定，最后根据稀释因子进行换算。

该次试验中要求做回收率校正，回收率校正方面做加标回收时的加标量要适当，太高或太低都不会得到预期的效果。因为在原子发射光谱中存在着谱线自吸的现象，所以加入的量过高会产生误差，从而影响判断；如果加入的量太低，比较接近检出限，或明显小于分析组分的含量，也会有比较大的误差。因此在进行加标回收时，一是标准加入的量要明显高于检出限，二是要尽量与分析组分的含量一致。

3 水中铜及氨氮的测定

我们收到的质控样品常常采用安剖包装，总量约20 mL，一般吸取10.00 mL按要求进行逐步稀释，有些实验室吸取5.00 mL，更或是2.00 mL进行稀释，量取的样品体积小，容易造成较大偏差。

测定氨氮样品时，要求使用无氨水，要用一般纯水通过强酸型阳离子交换树脂或者加硫酸和高锰酸钾重蒸馏后制得，制备起来比较麻烦，我们通过实验发现，采用近期生产同一批号娃哈哈纯净水代替无氨水，效果还不错（用之前也可以先加入纳氏试剂和酒石酸钾钠检验一下是否含氨氮）。纯净水为小瓶独立包装，随开随用，很是方便，值得大家参考。

测定氨氮样品时，最好在独立实验室操作，创造一个无氨环境，以免对测定结果造成影响。

4 化妆品中铅、砷的测定

该次质控推荐使用GB/T7917.2-1987《化妆品卫生化学标准检验方法砷》和GB/T7917.3-1987《化妆品卫生化学标准检验方法铅》的检验方法。样品预处理中，砷样品预处理包括硝酸—硫酸湿式消解法、干灰化法、微波消解法。铅样品预处理包括湿式消解法、微波消解法、浸提法。胡蓉等人对几种处理方法进行了总结如表1[2]。我们采用的是微波消解法,效果很好。

表1 各种方法的特点及适用范围

因为质控样品制备时加了一定量的砷、铅，并且没有给定含量参考范围，为了防止高浓度样品对仪器造成污染，在样品预处理完定容后，先取少量处理定容液稀释100倍进行预测定，然后根据含量再进行适当稀释，使所测元素浓度在实验室配制的标准溶液曲线浓度范围内。

5 室内空气中甲醛的测定

采用盐酸副玫瑰苯胺比色法测定空气中甲醛，具有方法步骤简单，重现性好，显色液的稳定时间较长等优点[3]。实验前应将质控样品置于室温平衡，摇动均匀后打开，特别要注意的是，配制样品和甲醛标准溶液时，必须用吸收液稀释定容。由于甲醛极易挥发，在移取样品以及在配制标准系列加甲醛标准溶液时，动作要迅速。

6 建议

实验室质控和能力验证是实验室管理和检验技术能力的综合表现，对于实验室技术能力的提升、检测人员的业务水平及满足市场需求是非常必要的[4]。我们都应该认真对待，在此提出几点建议，希望对大家有所帮助：

①省质监局每年都会在年初做出一年中实验室质控及能力验证安排，因为所需标准液要用有效期内的有证标准物质，邮购又需要一定时间，所以我们要提前购买，做好准备。最好有两种不同来源的有证标准物质互相对照，避免因标准物质影响结果。②实验所需容量瓶、滴定管、移液管、刻度吸管等要经校准合格后才能使用。③实验所需玻璃容量器皿均需按要求处理，用酸浸泡。特殊样品特殊对待，如测定氨氮所需玻璃器皿要用无氨水冲洗。④每次实验室质控，最好跟做回收率校正，确保质控样品结果的准确性，并加测实验室内部质控样，为评价所得数据的可靠性提供参考。⑤如有可能，安排至少2名有经验的实验人员，按照确定的方案各自独立地进行样品的检验，获得具有重现性的检测结果。

[1]国家质量监督检验检疫.检测和校准实验室能力的通用要求[S].北京：中国标准出版社，2008.

[2]胡蓉，商少明.化妆品重金属分析中的样品处理[EB/OL].中国科技论文在线，2008.

[3]陈雯雯，邵华.空气中甲醛快速简易检测方法的研究进展[J].中国卫生检验杂志，2008,18（4）:753-754.

[4]席静，张思群，刘静宇，等.论能力验证活动对实验室能力建设的作用和意义[J].中国卫生检验杂志，2011,21（6）:1576-1578.

R177

A

1674-0742（2013）02（a）－0176-02

2012-12-11）