薄层色谱法检查风湿灵片中乌头碱限量

唐凤岚周 梁王 静

1.广西壮族自治区柳州市中医院，广西 柳州 545001；2.广西中医药大学，广西 南宁 530001；3.广西中医药大学，广西 南宁 530001

薄层色谱法检查风湿灵片中乌头碱限量

唐凤岚1周 梁2王 静3

1.广西壮族自治区柳州市中医院，广西 柳州 545001；2.广西中医药大学，广西 南宁 530001；3.广西中医药大学，广西 南宁 530001

目的：建立风湿灵片中乌头碱的限量检查方法。方法：采用TLC法对风湿灵片中乌头碱限量进行检查。结果：薄层色谱结果显示，供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置，显示相同颜色的斑点，斑点小于对照品斑点，或不出现斑点。结论：该方法简便、准确，重现性好，可作为风湿灵片的质量控制指标。

乌头碱；TLC；风湿灵片

风湿灵片由制川乌、制草乌、防己、防风、续断、牛膝、桂枝、威灵仙、老鹳草九味中药组成。收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂三册［1］。本品具有祛风散寒，舒筋活络的功效，用于治疗风寒湿痹，关节疼痛，手足麻木，腰腿酸痛等风湿类疾病，效果显著。由于本品含制川乌、制草乌两位毒性药材，为保证临床用药安全，须控制酯型生物碱（以乌头碱计）含量。为此，笔者采用薄层色谱法对其乌头碱进行检查，效果满意，现报道如下。

1 仪器与试药

UV－2100紫外分光光度计（日本岛津）；HH－S数显恒温水浴锅（江苏省金坛市医疗仪器厂）。乌头碱对照品（批号：110720－200410）由中国食品药品检定研究院提供。风湿灵片（批号：20060402）为广西禾力药业有限公司生产。层析用硅胶G为青岛海洋化工厂生产，其他化学试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备 取本品2片，除去包衣，研细；加氨水2m l、乙醚30ml振摇1小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇2m l使溶解，作为供试品溶液。

2.2 对照品溶液的制备 取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

2.3 薄层层析 照薄层色谱法［2］试验，精密吸取供试品溶液10μl，对照品溶液5μl分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丙酮－甲醇（8∶2∶1）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中在与对照品色谱相应位置出现的斑点应小于对照品斑点，或不出现斑点。结果如图1。

3 讨论

在试验中曾试用甲苯－乙酸乙酯－二乙胺（7∶2∶0.5）、乙醚－三氯甲烷－甲醇（1∶2∶1）及不同比例的三氯甲烷－丙酮－甲醇作为展开系统，最后以正文选用三氯甲烷－丙酮－甲醇（8∶2∶1）分离效果最佳。并且本法能把乌头碱与处方中粉防己碱等其他生物碱分离开来，重现性好。

［1］《中华人民共和国卫生部药品标准》中药成方制剂三册［S］.北京：中国医药科技出版社，1993：50.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典一部［S］.北京：化学工业出版社，2010：139，309，36，37.

Lim ited quantity inspection of aconitine in Fengshiling Tablet by TLC

TANG Feng－lan1，ZHOU Liang2，WANG Jing3
（1.Liuzhou Hospital of TCM，Liuzhou 545001，China；2.Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning 530001，China；3.Guangxi University of Chinese Medicine，Nanning 530001，China）

Objective：To establish an inspectionmethod for the limited quantity of aconitine in Fengshiling Tablet.M ethod：Inspect the limited quantity of aconitine in Fengshiling Tablet by TLC.Result：The results of TLC show that on the chromatography of test solution，the same color spots appear on the corresponding position of reference solution chromatography.The spots are smaller than the reference substance ones or do not appear.Conclusion：Themethod is simple，accurate，reproducible，and can be used as the quality control indicator of Fengshiling Tablets.

aconitine；TLC；Fengshiling Tablet

R284.1

A

1007－8517（2013）05－0025－01

2013.02.15）