爪瓣山柑化学成分的研究

雷心心 杨世林 徐丽珍 李云秋，*

（1桂林医学院，桂林541004；2中药固体制剂制造技术国家工程中心，南昌330006；3中国医学科学院药用植物研究所，北京100094）

爪瓣山柑化学成分的研究

雷心心1杨世林2徐丽珍3李云秋1，3*

（1桂林医学院，桂林541004；2中药固体制剂制造技术国家工程中心，南昌330006；3中国医学科学院药用植物研究所，北京100094）

目的 对新疆产民间草药爪瓣山柑Capparis spinosa的化学成分进行研究。方法 采用硅胶、Sephadex-LH20等各种色谱分离方法进行分离纯化，采用各种光谱方法进行结构鉴定。结果 分离得到3个化合物，鉴定为2-醛基-4-羟基-吲哚（4-hydroxy-1H-indole-2-carbaldehyde，1）、三十烷酸（Triacontanoic Acid，2）、正二十九烷（n-Nonacosane，3）。结论 化合物1为首次从该属植物中分离得到。

爪瓣山柑；化学成分

爪瓣山柑为白花菜科槌果藤属植物。我国新疆、西藏、甘肃、宁夏等地区均有分布，喜生于干旱低山坡沙砾地。具有祛风除湿散寒、消肿镇痛的功效，广泛用于治疗急慢性风湿性关节炎等症。我们对其乙醇提取物进行了研究，从中分离得到3个化合物，经波谱学方法分别鉴定为2-醛基-4-羟基-吲哚（1）、三十烷酸（2）、正二十九烷（3）。其中化合物化合物1为首次从该属植物中分离得到。

1 仪器与试剂

Fisher-Johns熔点测定仪（温度未校正）；INOVA 600核磁共振仪；Zabspec E型质谱仪；薄层层析所用GF254普通和高效薄层板及柱层析所用硅胶（80～100目，100～200目，200～300目，硅胶H）为青岛海洋化工厂生产；Sephadex LH-20凝胶为Pharmacia公司生产；所用试剂均为分析纯。

2 提取与分离

采自新疆的刺山柑药材共18kg分别用95%乙醇及50%乙醇回流提取3次，合并提取液，减压浓缩得浸膏2.3kg，分别用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取。氯仿部分60.8g经硅胶柱层析，以石油醚-乙酸乙酯-甲醇系统（100∶0∶0～47.5∶47.5∶5）进行洗脱，得27个馏分。Fr.9-11经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱，得到30个部分，第2部分有白色粉末状固体析出，经氯仿-甲醇重结晶得到化合物2（42mg）。Fr.12-13经硅胶柱层析，石油醚-乙酸乙酯系统梯度洗脱，得到32个部分，其中第17-21部分合并，反复硅胶柱层析，再经凝胶Sephadex LH-20纯化，得到化合物1（1mg）。正丁醇萃取部分进行硅胶柱层析，以氯仿-甲醇（1∶0→1∶1）系统梯度洗脱，得到21个流份。Fr.1内有颗粒状固体，经凝胶Sephadex LH-20纯化，得到化合物3（23mg）。

3 鉴定

化合物1淡黄色粉末，m P＞300℃。EI-MS m／z（%）：161（M+，100），160（M+-H，83），132（10），104（23），77（12.5）。1H-NMR（DMSO-d6，600 MHz）δ：12.35（1H，s，NH），10.53（1H，s，CHO），9.64（1H，s，OH），8.36（1H，s，H-3），7.12（1H，t，J= 7.8Hz，H-5），6.95（1H，d，J=7.8Hz，H-7），6.54（1H，d，J=7.8Hz，H-6），与文献报道相符合，鉴定为2-醛基-4-羟基-吲哚［1］。

化合物2白色粉末，mp81～82℃。硫酸显灰绿色。EI-MS m／z（%）：452（M+，100），424（52），395（5），381（10），367（4），353（7），339，325，311，297，283，269，255，241，227，213，199，185，171，157，143，129，115，111，97，83，71，与文献报道的一致，故鉴定为三十烷酸［2］

化合物3白色固体，EI-MS m／z（%）：408（M+，6），393（1），379（2），365（3），351，337，323，309，295，281，267，253，239，225，211，197，183，169，155，141，127，113，99（23），85（77），71（100），以上数据与文献对照基本一致，故鉴定为正二十九烷［3］。

［1］Seemann，Fritz；Troxler，Franz.4-（Aminopropoxy）indoles.Patentschrift（Switz.）（1972），3pp.CODEN：SWXXAS CH 526-540 19720929 CAN 77：164461 AN 1972.

［2唐子平，楼凤昌.杏叶中黄酮类成分的研究［J］．中国药学杂志，2001，36（4）：231-233．

［3马挺军，屠鹏飞．贝母的化学成分研究（II）［J］．西北植物学报，2006，26（8）：1732-1734．

10.3969／j.issn.1672-2779.2013.09.096

1672-2779（2013）-09-0146-01

张文娟

2013-04-13）

*通讯作者