热塑性聚合物／木纤维复合材料的阻燃研究进展

路 琴，杨 明

（南京农业大学工学院，江苏 南京 210031）

0 前言

木纤维是自然界中较丰富的天然高分子材料，其具有密度低、价格低廉、比强度高、可生物降解和可再生等优点。木纤维与热塑性聚合物［如聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚氯乙烯（PVC）］形成的木塑复合材料是当今世界一种新兴的有广泛发展和应用前景的新型复合材料［1］。由于其具有使用寿命长、美观、可再生、造价低、防虫、防腐、抗滑、可喷涂、比纯塑料产品的硬度高、可与木材一样进行加工、粘接和固定等优点，因此热塑性聚合物／木纤维复合材料广泛应用于门窗、地板、墙壁的建筑材料、舰船材料、栅栏材料、家具材料、汽车材料等［2］。构成热塑性聚合物／木纤维复合材料的两大原料——木纤维和聚烯烃都是易燃性材料，为此该复合材料也是易燃材料，从热塑性聚合物／木纤维复合材料的应用上看，大多数领域都有阻燃要求，赋予热塑性聚合物／木纤维复合材料良好的阻燃性能是该材料应用发展的需要［3］。热塑性聚合物／木纤维复合材料的阻燃十分复杂，涉及木材阻燃和塑料阻燃以及二者的相互作用问题。目前，国内外对于热塑性聚合物／木纤维复合材料阻燃处理研究尚处于起步阶段，以木材阻燃和塑料阻燃的先进成果和相关经验为基础，一般采用对木粉或木纤维和基体分别阻燃的手段［4］。本文对热塑性聚合物／木纤维复合材料阻燃机理及无机阻燃剂、无卤膨胀型阻燃剂、纳米阻燃剂和复合型阻燃剂对该复合材料的阻燃改性进行了总结和比较，以期对热塑性聚合物／木纤维（木塑）复合材料阻燃改性的研究有所帮助。

1 木塑复合材料阻燃机理

1.1 覆盖理论

阻燃剂在低于木材燃烧温度下熔融，形成一种隔热的珐琅质层或泡沫层，使基质材料与热空气和火焰隔绝，阻止可燃气体外逸，从而起到阻燃作用。物理障碍可以同时阻止发烟燃烧和有焰燃烧。这种障碍可以阻止可燃性气体外逸，也可阻止氧气进入基质，此外还可以将可燃基质与高温隔离。膨胀型阻燃涂料形成的含炭泡沫是这种障碍作用的典型实例［5］。

1.2 热理论

某些阻燃剂在熔融或分解过程中吸收大量热量，可以延缓基质材料温度升高到热分解的温度，从而抑制基质材料表面着火。含有大量结晶水的化合物作为阻燃剂，可以通过物理变化和化学变化吸收热量以保护木材表面不致着火。水在蒸发时要吸收气化潜热，因而减缓了木材的热解反应［6］。

1.3 不燃气体冲淡理论

阻燃剂在低于基质材料正常燃烧温度下受热分解释放出不燃性气体或水蒸气，冲淡基质材料热分解形成的可燃性气体，构成一种不燃性混合气体，同时将基质材料与周围的空气隔绝，起到延缓燃烧的作用。

1.4 自由基捕集理论

在热解温度下，阻燃剂释放出自由基抑制剂，可以阻断燃烧过程中的链式反应。例如，卤系阻燃剂主要通过分解放出卤化氢来抑制燃烧过程中自由基的链式反应［7］。

1.5 炭量增加和挥发物减少理论

阻燃剂通过参与基质材料热解反应，降低热解的起始温度，使基质材料的热解反应向着产炭量增加及挥发物产量减少的方向发展。研究表明，阻燃剂改变木材燃烧的反应过程，增加炭的产量，降低可燃性气体产量。当炭量上升和挥发物产量下降时，热释放速率必定下降［8］。根据炭量增加理论，阻燃处理可以影响基质材料的热解过程，通过阻燃剂的催化作用有可能使基质材料在热解反应过程中形成更多的木炭和水分，使基质材料剧烈热解的温度有所降低，并减少可燃气体的产量，从而降低基质材料燃烧的剧烈程度，达到抑制基质材料燃烧的目的。

2 木塑复合材料阻燃研究现状

传统的卤系阻燃剂是目前世界上产量较大的有机阻燃剂之一，且以添加量低、阻燃效果明显、价格适中而受到重视，但在燃烧时放出大量腐蚀性气体和有毒烟雾，污染环境并对设备和人体造成危害，因而无卤阻燃己经成为当今世界阻燃技术发展的方向［9］。目前应用于热塑性聚合物／木纤维复合材料的无卤阻燃剂主要有以下几大类。

2.1 无机阻燃剂及其协效阻燃体系

无机阻燃剂是一种无卤阻燃剂，具有安全性高、抑烟、无毒、价廉等优点，在热塑性聚合物／木纤维复合材料的阻燃中具有重要地位，主要有氢氧化铝［Al（OH）3］、氢氧化镁［Mg（OH）2］、硼酸锌（ZB）等。Al（OH）3与 Mg（OH）2具有热稳定性好、阻燃无毒、不挥发、不产生腐蚀性气体、发烟量小、不产生一次污染等优点［10］。聚合物的燃烧热为41.840J／g，而金属水合物的吸热量一般在418.4～2092J／g之间。要使聚合物具有阻燃性能，必然添加大量的金属水合物。据统计，其用量约需卤系阻燃剂的几十倍。

李凯夫等［11］分别采用 A1（OH）3、ZB以及三氧化二锑（Sb2O3）等无机阻燃剂对PVC／木粉复合材料改性，研究不同的阻燃剂配方及阻燃剂含量对PVC／木粉复合材料阻燃性能和力学性能的影响。结果表明，随着 A1（OH）3、ZB以及Sb2O3添加量的增加，PVC／木粉复合材料的极限氧指数呈逐渐增大的趋势。Sb2O3阻燃效率最高，当添加量为9份时，极限氧指数达到35.2%；无机阻燃剂的加入普遍降低了PVC／木粉复合材料的冲击韧性，但对拉伸强度起到了一定的增强作用。李斌等［12］研究了 A1（OH）3对高密度聚乙烯（PE－HD）／木粉复合材料阻燃性能和力学性能的影响，结果表明，随着木粉和 Al（OH）3添加量的增加，Al（OH）3对复合材料的阻燃效率增加，高木粉添加量的复合材料的极限氧指数达到27.1%，Al（OH）3的阻燃效率达到0.203；增加木粉含量时复合材料的拉伸强度和弯曲强度明显提高；但Al（OH）3对拉伸强度的影响不大，而明显提高弯曲强度；增加木粉和Al（OH）3的含量均能明显降低复合材料的冲击强度，破坏复合材料的韧性。Garcia等［13］用多聚磷酸铵（APP）、Al（OH）3阻燃PE－HD基木塑复合材料。结果表明，随着阻燃剂的加入，材料可制成自熄灭材料。同时由于阻燃剂的加入使复合材料混合不均匀，并且内部出现一些小气孔，导致材料容易褪色。但这一问题可以通过加入光稳定剂得到解决。Stark等［14］用5种阻燃剂分别添加到PE基木塑复合材料中，经过极限氧指数、锥形燃烧仪、热重分析的测试得出：选用APP和Mg（OH）2做阻燃剂时，复合材料的阻燃性最好，但是后者对材料的力学性能影响较大。而ZB、溴系和硼系阻燃剂阻燃效果次之。

大剂量的阻燃剂使基体的力学性能大大降低，且燃烧时有滴落行为。另外，大多数无机阻燃剂具有一定的酸性或碱性，表面有亲水基团显极性，容易吸附水分。对于热塑性聚合物这样的非极性分子，由于大分子链上缺乏极性基团，具有憎水性，因而其与无机阻燃剂之间的相容性差，填充体系界面难于形成良好的结合及牢固的粘接。因此需要对阻燃剂及树脂基体进行技术处理。如国内外在开发超细的无机阻燃剂（粒径在0.11～1μm之间），或对阻燃剂做表面处理，以增加与基体树脂的界面力或相容性。Zhao等［15］研究发现，通过添加有机改性的蒙脱土，木塑复合材料的阻燃性得到极大改善，同时发烟量较低。胡娜等［16］研究了APP阻燃剂和不同偶联剂对PE／木粉复合材料阻燃性能和力学性能的影响规律。结果表明，APP膨胀型阻燃剂添加量为30%时，极限氧指数从18.7%提高到26.5%，但力学性能有所下降。通过分别加入马来酸酐接枝聚丙烯、钛酸酯和硅烷偶联剂改善了复合材料的力学性能，并研究了偶联剂对复合材料阻燃性能的影响，钛酸酯添加量为2%时，阻燃型PE／木粉复合材料的极限氧指数达到27.5%。热失重分析表明阻燃剂APP对PE／木粉复合材料具有促进成炭，提高成炭量从而保护内部基材，降低热降解速率，高温残炭量增加等作用；特别是加入钛酸酯偶联剂后复合材料的成炭效果更加明显，热稳定性进一步增强，从而显著提高了材料的阻燃性。

硼类阻燃剂是一种多功能的阻燃助剂，主要包括ZB、硼酸铵、偏硼酸钡等，其中，ZB（化学组成为2ZnO·3B2O3·5H2O）产耗数量最大，应用也最为普遍。其在火焰作用下形成玻璃态的包覆层，随后在高温下（290℃）脱水，起到吸热降温的作用；同时其能促进炭化和抑烟的发生，从而发挥阻燃作用。ZB常作为阻燃协效剂与其他阻燃剂并用［17］。

Baysal等［18］研究了硼酸及其盐类对木塑复合材料的物理性能、生物降解性能、力学性能和阻燃性能的影响，结果表明，硼酸及其盐类能显著提高复合材料的阻燃性能，并且对材料的力学性能影响较小。

刘玉桂等［19］采用膨胀型阻燃剂分别与蒙脱土、ZB、MnO2阻燃协效剂复配制备了阻燃型PP／红松木粉复合材料。结果表明，3种阻燃协效剂与膨胀型阻燃剂间都存在一定的协效性；蒙脱土的加入降低了热分解过程的热释放量，并显著提高了材料的残炭量；ZB的协效性主要体现在热分解的第二阶段，并使最终的残渣呈现出一种泡状结构；而MnO2主要在热分解的第一阶段发挥作用，可催化APP提前分解，同时降低体系的热解速率，并使残渣致密化。

2.2 膨胀型阻燃体系

膨胀型阻燃剂是以磷、氮、碳为主要成分的复合阻燃剂，按其与基材的作用将其分为化学型和物理型两类。用膨胀型阻燃剂阻燃的材料在燃烧时表面形成均匀的膨胀炭层，起到隔热、隔氧、抑烟、防止熔滴等作用，具有很好的阻燃效果［20］。因此，膨胀型阻燃体系已成为阻燃研究的重要组成之一。

董吉等［21］研究了膨胀型阻燃剂对PP／木粉复合材料阻燃及性能的影响。实验以APP、季戊四醇（PER）以及自制的成炭发泡剂复配成的膨胀型阻燃剂对PP／木粉复合材料进行阻燃，结果表明，膨胀型阻燃体系可以提高PP／木粉复合材料的极限氧指数与成炭性，当添加量为25%时，APP与PER复配阻燃的复合材料的极限氧指数可达27.5%，800℃时残炭量为19.24%，而且该阻燃剂的加入对提高材料的拉伸和弯曲强度有一定作用。

李珊珊等［22］研究了阻燃剂APP用量、木粉用量、APP与PER复配比例对PE基木塑复合材料阻燃性能的影响。结果表明，APP对木塑复合材料的阻燃规律与其对塑料的阻燃规律有所不同，木塑复合材料中存在的大量木粉对APP的阻燃具有明显的协效作用，而PER的协效作用却不显著；随着APP用量或木粉用量的增加，木塑复合材料的极限氧指数均显著增加。

李兰杰［23］以木粉作为碳源与APP和三聚氰胺构成膨胀型阻燃体系，对PE／木粉复合材料进行阻燃改性，并用锥形量热仪评价其阻燃效果。结果发现，木粉对复合材料的燃烧性能有明显的影响，填充木粉可提高材料的极限氧指数。APP作为酸源可明显促进木粉的成炭性，而三聚氰胺作为气源对极限氧指数的增加影响不明显。

邵博等［24］以 APP对PE－HD／木粉复合材料进行阻燃处理，研究发现，APP添加量达到15%时表现出显著的阻燃作用，并且对复合材料力学性能的影响不大。

2.3 纳米粒子阻燃体系

目前使用的无机阻燃剂颗粒一般在微米级以上，阻燃填充量大，阻燃效率不高，所引起的加工工艺及产品性能的问题都比较严重。纳米粒子阻燃剂是由颗粒尺寸为1～100nm的超微阻燃粒子凝聚而成的块体、薄膜、多层膜和纤维，通过将传统的无机阻燃材料超细化，利用纳米微粒本身所具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应来增强界面作用，改善无机物和聚合物基体的相容性，达到减少用量和提高阻燃性的目的。纳米技术在传统的阻燃材料中的应用为阻燃技术开辟了一个新的领域。

赵永生等［25］将有机改性蒙脱土（OMMT）加入PVC木塑体系，制备了PVC／木粉／OMMT纳米复合材料。采用锥形扫描量热测试法研究了OMMT用量对PVC／木粉复合材料阻燃性能的影响。结果表明，添加OMMT可明显降低木塑复合材料的初始热失重率，但使快速热分解的开始时间提前，大大提高样品的燃烧残炭量，显著延迟木塑复合材料的点燃时间和燃烧热峰值时间，OMMT起到了有效的阻燃作用。

吴章康等［26］采用锥形量热法测试研究了Al（OH）3与Mg（OH）2对PE／木粉复合板燃烧性能的影响，结果表明，普通 Al（OH）3、纳米 Al（OH）3和纳米 Mg（OH）23种阻燃剂都能够显著提高PE／木粉复合板的阻燃性能，其中纳米 Al（OH）3的阻燃效果最优，纳米Mg（OH）2次之；在6%～15%范围内，随着纳米Mg（OH）2用量的增加，PE／木粉复合板的阻燃性能呈现逐步上升趋势。

2.4 复合阻燃体系

各组分以各自不同的阻燃机理发挥作用，相互协同配合、取长补短，对于复合材料阻燃和抑烟产生明显的复合效应［27-28］，有利于提高材料的阻燃性能。目前APP、ZB、可膨胀石墨作为协效阻燃剂与无机阻燃剂协同使用，已广泛用于木塑复合材料中。

Zhang等［29］以CO2为发泡剂，以 APP、SiO2为阻燃剂，研究了APP和SiO2对木塑复合材料阻燃性能的影响，研究发现APP、SiO2均具有良好的阻燃效果，同时APP和SiO2之间具有明显的协同作用。

王林等［30］采用磷系／Mg（OH）2阻燃体系对注塑级PP木塑复合材料进行阻燃改性。通过物理性能对比、阻燃性能测试、炭层表面形态分析、热失重分析以及烟密度测试等对所制备的木塑复合材料进行表征。结果表明，磷系／Mg（OH）2阻燃体系的用量为30%时，其阻燃等级能达到UL 94V－0级，且其他性能保持较好；炭层表面的致密性及残炭量一定程度上决定木塑复合材料的阻燃性能；用磷系／Mg（OH）2阻燃体系所制备的木塑复合材料属于低烟无卤阻燃复合材料。

张会平等［31］采用无卤阻燃剂APP以及阻燃协效剂ZB、硅藻土，制备具有良好阻燃性能的木塑复合材料。结果表明，APP在改善木塑复合材料阻燃性能的同时，可提高材料的热稳定性，当其用量为20份时，复合材料垂直燃烧达到UL 94V－0级，此时，体系的力学性能变化不大；ZB、硅藻土对木塑复合材料的协效阻燃规律不同于对塑料的阻燃规律，添加2份硅藻土的阻燃体系形成的炭层最致密，可有效地隔热隔氧。

董二莹等［32］以纳米SiO2和NH4Cl协效APP作为阻燃剂制备了PE／木粉复合材料，利用热重分析、极限氧指数、傅里叶红外光谱分析以及扫描电子显微镜对木塑复合材料的热性能、阻燃性能、阻燃机理及炭残渣结构进行了分析表征。结果表明，当 APP、SiO2和NH4Cl的质量比为9.8∶1.1∶1.6时，木塑复合材料的极限氧指数值增加到29.4%；800℃时阻燃木塑复合材料的残炭量提高了170%，热性能显著提高；燃烧后木塑复合材料的化学成分发生了变化，阻燃木塑复合材料炭残渣表面出现鳞片状的晶体。

3 结语

随着木塑复合材料产业在我国的迅猛发展，其应用领域的不断扩大，木塑复合材料的阻燃改性研究将愈加紧迫。这不仅是企业增加产品附加值和市场竞争力的需要，也是降低火灾危险、确保人民生命财产安全的需要。未来阻燃木塑复合材料的研究方向应该有：（1）高效、环保和性价比高的阻燃复配体系。研究适用于木塑复合材料的高效无卤阻燃体系，通过构建合适的协效作用体系，在减少阻燃剂的使用量、降低生产成本的同时，不伤害木塑复合材料原有的优异综合性能。（2）新型纳米阻燃剂的应用。纳米阻燃剂已经成为目前阻燃剂研究的热点之一，如纳米黏土、层状双羟基化合物、碳纳米管等。这类阻燃剂具有添加量少、阻燃效率高等优点，同时，对材料的力学性能影响很小，甚至会改善材料的力学性能。随着纳米阻燃剂的生产规模不断扩大，成本和价格将不断下降，其大量应用必然会成为现实。（3）如何利用新型的表面活性剂及表面接枝改性技术，改善阻燃剂与木塑复合材料的相容性也是今后研究的一个重点。（4）研发适合木塑复合材料的防火涂料，开发表面阻燃型木塑复合材料将成为一个新的研究方向。

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