HPLC法测定 “肠胃舒口服液”芍药苷含量研究

彭宣文 （荆州市中医医院药剂科，湖北 荆州434000）

张昌文 （湖北省中医药高等专科学校，湖北 荆州434000）

康四和 （湖北省药品检验所，湖北 武汉430064）

肠胃舒口服液是由厚朴、枳实、白芍、砂仁、麦冬等十多味中药组方，经现代制药工艺制成的医院制剂，具有宽肠行气、润肠通便之功效，适用于患者腹腔手术后腑气不通、大便干结等肠燥便秘症。白芍为方中主药，含芍药苷，我们参照中国药典2010年版白芍项下芍药苷的含量测定方法，制定本制剂中芍药苷的含量测定方法，作为该制剂的质量控制指标。

1 试验方法与步骤

1．1 色谱条件及系统适应性试验

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈-水 （20∶80）为流动相；检测波长230nm。理论板数按芍药苷峰计算，应不低于1800（实际为2500）。

1．2 对照品储备液溶液的制备

精密称取芍药苷对照品15．6mg置于100ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得芍药苷质量浓度为156μg／ml的对照品储备液。

1．3 供试品溶液的制备

精密量取肠胃舒口服液 （批号：20091216）5ml，置分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次5ml，分取上层溶液，水浴蒸干。残渣加流动相适量溶解，移至10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

1．4 线性关系的考察

分别精密量取对照品储备液1、2、4、6、8、10ml，置于10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，过滤，分别精密量取20μl，注入液相色谱仪。每一浓度的对照品溶液平行测量3次，以质量浓度C （μg／ml）对峰面积 （A）进行回归［1］。芍药苷的回归方程和相关系数分别为：A=48259C＋21862，r=0．9982。结果表明芍药苷在15．6～156μg／ml范围内，线性关系良好 （结果见表1）。

1．5 精密度试验

取芍药苷对照品储备液10ml，置于25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。取上述溶液连续进样6次，每次20μl，测定其峰面积，芍药苷平均值为7477802．3，RSD为0．58% （结果见表2）。

1．6 稳定性试验

取肠胃舒口服液 （批号20090102），按 “1．3”项下处理样品，制备供试液，每隔1h进样1次，记录芍药苷的峰面积，芍药苷平均值为4762496．2，RSD为1．14%。结果表明芍药苷在5h内稳定性良好（结果见表3）。

表2 精密度试验分析

表3 稳定性实验分析

1．7 重复性试验

取肠胃舒口服液 （批号20090102）按1．3项下处理样品，制备供试液5份，在上述色谱条件下取2μl进样，测定峰面积，代入标准曲线计算含量［2］，供试液芍药苷含量99．0μg／ml，RSD为0．65% （结果见表4）。

表4 重复性试验分析

1．8 回收率试验

分别精密量取肠胃舒口服液 （批号20090102）5ml，精密加入芍药苷对照品0．57mg（样1）、0．62mg（样2），按1．3项下方法制备成供试液 （相当于加入），按上述色谱条件测定，分别进样3次，记录峰面积，按外标法计算回收率 （结果见表5）。芍药苷平均回收率为95．3%，RSD为4．65%。

表5 回收率试验

2 结果与讨论

试验数据表明应用HPLC法测定样品中芍药苷含量精密度好，供试品在5h内峰面积值基本稳定，且本方法重复性好，具有结果正确可靠的特点，可作为控制肠胃舒口服液生产控制及产品的质量检测方法。

［1］魏智勇，王俊华，边景，等 ．高效液相色谱法测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的含量 ［J］．中国医院药学杂志，2008，28（10）：1631-1633．

［2］杨西晓，练三锋，杨莉，等 ．高效液相色谱双波长法测定芍桂胶囊中芍药苷和肉桂酸的含量 ［J］．中国医院药学杂志，2008，28（12）：2148-2149．