青刺果油中脂肪酸的组成分析

2012-12-27 12:04杨泽伟黄笃树
红河学院学报 2012年4期
关键词:果油油酸酯化

杨 金,杨泽伟,易 平,黄笃树,闵 勇,刘 卫

(红河学院理学院,云南省高校天然药物与化学生物学重点实验室, 云南 蒙自 661100)

青刺果油中脂肪酸的组成分析

杨 金,杨泽伟,易 平,黄笃树,闵 勇,刘 卫

(红河学院理学院,云南省高校天然药物与化学生物学重点实验室, 云南 蒙自 661100)

目的 研究天然野生青刺果油中的脂肪酸的组成及其含量。 方法 以石油醚为溶剂冷浸法提取油脂,三氟化硼甲醇法进行油脂的甲酯化,GC/MS测定油脂的脂肪酸组成与含量。 结果 青刺果油中主要的脂肪酸为油酸(28.9%)、棕榈酸(22.1%)、亚油酸(16.4%)、异油酸(15.0%)和硬脂酸(11.0%),单元不饱和脂肪酸、多元不饱和脂肪酸和饱和脂肪酸的含量分别为44.9%、20.3%、34.8%,不饱和脂肪酸含量为65.2%。 结论 青刺果油中不饱和脂肪酸含量较高,主要脂肪酸含量较均匀。

青刺果;油脂;脂肪酸; GC/MS

青刺果(Prinsepia utilis Royle)是蔷薇科(Rosaecae)扁核木属的一种多年生落叶灌木,别名青刺尖、打油果、枪刺果、鸡蛋果和阿纳斯(纳西语)等[1-2]。青刺果在云南民间有悠久的用药历史,丽江地区少数民族长期食用青刺果油,研究表明青刺果油对治疗高血脂,降低胆固醇,防止心血管疾病有重要辅助作用[3],目前其在化妆品和保健品领域有广阔的应用。

1 实验部分

1.1 仪器、试剂和材料

气相色谱质谱联用仪(GCMS-QP2010,日本岛津公司),旋转蒸发仪(N—1001型,上海爱朗仪器有限公司),恒温水浴锅(B—220型,上海五荣生仪仪器厂),酯化装置(自己组装);石油醚、正己烷、氢氧化钠、三氟化硼甲醇溶液(质量分数为12%)、甲醇和氯化钠均为分析纯试剂;青刺果种子采自云南丽江宁蒗彝族自治县。

1.2 提取

将干燥的青刺果种子粉碎,称量得到4.315千克粉末,室温下每次用5升石油醚浸泡粉末3天,重复4次,减压蒸馏回收石油醚,静置沉淀,过滤除去固体杂质,称量得到1.323千克青刺果油,出油率为30.7%。

1.3 酯化

根据国标GB/T 17376-2008中三氟化硼甲醇法对青刺果油进行甲酯化。取1 ml的青刺果油样品于250ml的圆底烧瓶中,加入45 ml的氢氧化钠甲醇溶液(0.5 mol/L),70℃水浴加热回流5 min;取出冷却至室温,加入75 ml三氟化硼甲醇溶液,70℃水浴加热回流5 min;取出冷却至室温,加入45ml正己烷,70℃水浴加热回流5 min;取出冷却至室温,加入适量饱和食盐水溶液,静止5 min,取上层油样1 ml于试样瓶中待测。

1.4 测定条件

气相色谱条件:色谱柱为Rtx-5MS(30.0m x 0.25mm x 0.25um);柱温70℃~250℃,升温程序为70℃保持1 min,以15℃/min升至160℃,160℃保持2 min,以2℃/min升至180℃,180℃保持2 min,以5℃/min升至250℃,保持10 min;载气为高纯氦气,流速为1.50mL/min,压力为8904 KPa;进样方式为不分流。

质谱条件:离子源为EI源,温度为200℃;电子能量为70 eV;检测电压为0.89 kV;质量扫描范围为50-500 m/z;溶剂延迟时间为2 min。

数据处理使用WIEL7系统,各脂肪酸的质谱数据通过质谱数据库(NIST05版)进行联机检索,并对其质谱图加以确认。

2 结果与讨论

2.1 气相色谱图分析

总离子色谱图检出39个峰,脂肪酸从第23峰开始(17min后),从第23至34峰均是脂肪酸色谱峰,第35和37峰为30个碳原子以上的直链烷烃,第36峰为角鲨烯(三萜),第38和39峰为甾醇油酸脂,第1至22峰为碳原子数不大于20的烷烃及其衍生物(二萜,倍半萜,单萜和芳香族化合物等),其含量约为总油脂的19%(摩尔百分含量),如图1所示:

图1 青刺果油脂酯化后的总离子色谱图

2.2 脂肪酸组成与含量

脂肪酸的色谱峰共计12个,涉及脂肪酸10种,组成与含量如表1所示:

表1 青刺果油脂酯化后的质谱检测分析表

2.3 脂肪酸检测结果分析

1)检测到的反式油酸和反式油酸单甘油脂(天然植物油脂一般不含反式脂肪酸)可能是酯化过程中由于油酸双键构型转化生成的。

2)青刺果油中检测到的主要脂肪酸为:油酸(2 8.9%)、棕榈酸(2 2.1%)、亚油酸(1 6.4%)、异油酸(1 5.0%)和硬脂酸(11.0%),同时含有少量的棕榈油酸、花生酸、7,10-十八碳二烯酸和6,9-十八碳二烯酸,总计有10种脂肪酸。

3)饱和脂肪酸含量为34.8%,单元不饱和脂肪酸含量为44.9%,多元不饱和脂肪酸含量为20.3%,不饱和脂肪酸含量为65.2%。

4)青刺果油中不饱和脂肪酸含量较高,主要脂肪酸的含量比较均匀,具有较高的营养价值,有很好的市场开发潜力。

[1] 《全国中草药汇编》编写组.全国中草药汇编:下册[M].第2版.北京:人民卫生出版社,1975:342.

[2] 中国科学院植物志编委会.中国植物志:38卷[M].北京:科学出版社,1996:4.

[3] 左爱华,韦群辉.民族药青刺果的生药学研究[J].云南中医中药杂志,2008, 29(5):30~31.

Fatty Acid Compositions in Seeds of Prinsepia utilis Royle

YANG Jin, YANG Ze-wei, YI Ping, HUANG Du-shu, MIN Yong LIU Wei
(Key Laboratory of Natural Pharmaceutical & Chemical Biology of Yunnan Province,Honghe University, Mengzi 661100,China)

Objective In order to study fatty acid compositions and its content of natural oil from seeds of Prinsepia utilis Royle.Methods The oil was extracted with petroleum ether at room temperature and esterified by BF3-CH3OH methods.Fatty acid compositions and its content of the oil were determined by GC/MS.Results Oleic acid(28.9%), palmitic acid(22.1%), linoleic acid(16.4%), vaccenic acid(15.0%)and stearic acid(11.0%) were main fatty acids in the oil.Contents of monounsaturated fatty acid, Polyunsaturated fatty acid and Saturated fatty acid were 44.9% 20.3% 34.8% respectively.And content of unsaturated fatty acid was 65.2%.Conclusion Unsaturated fatty acid is very rich in the oil of Prinsepia utilis Royle and there are no significant differences in contents of main fatty acids.

Prinsepia utilis Royle; oil; fatty acid; GC/MS

O636

A

1008-9128(2012)04-0001-02

2012-05-28

杨金(1973—),男,云南个旧人,硕士,副教授。研究方向:天然产物化学及药物化学。

[责任编辑 张灿邦]

猜你喜欢
果油油酸酯化
气相色谱法测定面料中的乳木果油
花生中的翘楚――高油酸花生
盐肤木果油中没食子酸的UPLC-MS及HPLC分析
精炼栀子果油氧化稳定性研究及货架期预测
GC内标法同时测定青刺果油中4种脂肪酸
聚酯酯化废水生态处理新突破
硫酸酯化剂和溶剂对海参岩藻聚糖硫酸酯化修饰的影响
HPLC-ELSD法测定丽水薏苡仁中甘油三油酸酯的含量
SO42-/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的制备及酯化性能
人参三醇酸酐酯化衍生物的制备