分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量

牙金艳

（广西广维化工有限责任公司，广西 宜州 546307）

分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量

牙金艳

（广西广维化工有限责任公司，广西 宜州 546307）

以硝酸银作沉淀剂，丙三醇为氯化银沉淀稳定剂，用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量。

分光光度比浊法；氯化钠；丙三醇；工业氢氧化钠

工业氢氧化钠是乙醇脱水制乙烯和聚醋酸乙烯醇解制聚乙烯醇的辅助原材料之一，工业氢氧化钠中氯化钠的含量对产品质量和生产设备有影响，因此对工业氢氧化钠中的氯化钠含量有一定的要求，液态和固态工业氢氧化钠中氯化钠含量分别控制在0.01%和0.08%以下。目前测定工业氢氧化钠中氯化钠含量的方法有汞量法和分光光度法，汞量法需用硝酸汞作标准滴定溶液，分光光度法需用硫氰酸汞作显色剂，两种药品均为剧毒化学药品，属于管制药品，其采购、储存、使用及废液处理均有严格的规定，非常不便；且使用过程中会危害化验人员的健康，污染环境，故本文提出用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中的氯化钠含量，该方法简单易行，安全环保，基本满足生产控制需要。

1 试验部分

1.1 分光光度比浊法方法提要

在酸性溶液中，氢氧化钠溶液中的氯离子与硝酸银反应生成白色的氯化银沉淀，在丙三醇-水溶液体系中，在一定的浓度范围和时间内，氯化银沉淀能形成稳定的比浊液，该比浊液的吸光度与氯离子的浓度成正比，可采用分光光度比浊法测定氢氧化钠中的氯化钠含量。

1.2 试剂和溶液

硝酸溶液(1+1)，丙三醇(分析纯)，酚酞指示剂(10g·L-1乙醇溶液)。

氯化钠标准溶液1mg·mL-1：准确称取已于500~600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂1.000g，精确至0.0001g ,置于烧杯中，加少量水溶解，再将溶液全部移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。

氯化钠标准溶液0.05mg·mL-1：吸取氯化钠标准溶液5.00mL于100mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液在使用时配制。

硝酸银标准溶液0.1mol·L-1：准确称取干燥的分析纯硝酸银试剂4.2468g ，用蒸馏水溶解后移入250mL的容量瓶中，稀释至刻度，储于棕色瓶中备用。

1.3 仪器

7230 G分光光度计，AL204电子天平。

1.4 试样溶液的制备

称取25g氢氧化钠样品，称准至0.0001g，溶于约100mL蒸馏水中，全部溶液移入250mL或500mL容量瓶中，稀释至刻度备用（液态氢氧化钠样品稀释至250mL；固态氢氧化钠样品稀释至500mL）。

1.5 试验程序

1.5.1 标准曲线的绘制

准 确 移 取0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL氯化钠标准溶液分别置于7个预先置有少量蒸馏水的50mL容量瓶中，摇匀，在每个容量瓶中依次加入5mL的丙三醇溶液，4mL的硝酸溶液，2mL的硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

标准比色溶液静置15min后，以相应的不加氯化钠标准溶液的试剂空白溶液作参比，用2cm的比色皿在430nm的波长处测定其吸光度。

以加入的氯化钠浓度(μg·mL-1)为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

1.5.2 试样测定

准确移取10mL试样溶液于50mL的容量瓶中，边摇边加入5mL的丙三醇溶液，2滴10g·L-1的酚酞指示剂，用硝酸溶液中和至无色后再过量4mL，摇匀，加入2mL硝酸银溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。静置15min，以试剂空白溶液为参比，用2cm的比色皿在430nm的波长处测定其吸光度。

除不加试样溶液外，试剂空白溶液配制方法和所用试剂量均同前述。

1.6 试验结果的计算

由标准曲线的线性回归方程计算出与所测试液的吸光度相对应的氯化钠浓度（μg·mL-1），则氯化钠质量分数（w）按下式[液碱按式（1），固碱按式（2）]计算：

式中：w——样品中氯化钠的质量分数，%；

m0——试样质量，g；

c——由标准曲线的回归方程计算出与所测试

液吸光度相对应的氯化钠浓度，μg·mL-1。

2 试验结果及讨论

2.1 丙三醇使用量的确定

移取0，3，5，7，9mL的丙三醇溶液分别置于已装有定量氯化钠标准溶液的50mL容量瓶中，摇匀，依次加入4mL的硝酸溶液，2mL的硝酸银溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置一定的时间后用2cm的比色皿在430nm的波长处测定其吸光度。测定数据见表1。

表1 丙三醇使用量试验数据

2.2 氯化银比浊溶液稳定时间试验

按1.5.1 方法配制1~12μg·mL-1的氯化钠比色溶液，分别测定氯化银比浊液在0~60min的吸光度。测定数据见表2。

表2 氯化银比浊液的稳定性试验数据

2.3 标准曲线的绘制

按1.5.1 方法配制标准比色溶液并测吸光度，测定数据见表3。

表3 标准比浊液的吸光度

2.4 精密度试验

用本方法测定不同工业氢氧化钠样品中的氯化钠含量，测定数据见表4。

表4 精密度试验数据及数据分析

2.5 准确度试验

在氢氧化钠样品溶液中，加入不同量的氯化钠标液，配制成已知样品，按本方法进行测定，测定数据见表5。

表5 回收试验结果

2.7 结果讨论

（1）从表1的试验数据可以看出，加入丙三醇后比浊液的稳定性明显增加，说明丙三醇有稳定比浊液体系的作用，丙三醇溶液的加入量为5~9mL。

（2）从表2的试验数据可以看出，在氯化钠含量为0~6μg·mL-1的丙三醇-水溶液体系中，氯化银比浊液能在60min内保持稳定，所以可在该浓度范围和时间内用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠的氯化钠含量。

（3）按表3数据绘制标准曲线（图1），从图中可知，氯化钠的质量与吸光度基本呈线性关系，线性方程为：y=0.0796x+0.0142，相关系数r=0.9981。

图1 氯化钠标准曲线

（4）从表4的试验数据可以看出，用本方法测定不同工业氢氧化钠样品中的氯化钠含量，最大极差为0.004%，符合《GB /T 4348.2-2002 工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定-汞量法》中，“当氯化钠质量分数X＜0.10%时，平行测定结果之差≤0.005%”的规定。

（5）从表5的试验数据可以看出，用本方法测定氢氧化钠样品溶液中氯化钠的加标回收率为98%~105%，说明本方法的准确度基本满足分析方法要求。

3 结论

（1）氯化钠浓度在0~6μg·mL-1范围内符合朗伯-比尔定律，故可用分光光度比浊法测定工业氢氧化钠中氯化钠含量。测定时丙三醇的加入量为5~9mL；最佳称样量控制在比浊液中氯化钠的含量为1~6μg·mL-1，对工业氢氧化钠中氯化钠含量高的样品可进行适当稀释后再测定；最佳测定时间为加入硝酸银沉淀剂后20~50min。

（2）采用分光光度比浊法代替汞量法和分光光度法测定工业氢氧化钠中氯化钠含量，避免了使用剧毒化学药品硝酸汞和硫氰酸汞，使工业氢氧化钠中氯化钠含量的测定更加环保、安全。方法的精密度和准确度满足乙醇脱水制乙烯和聚醋酸乙烯醇解制聚乙烯醇工艺对工业氢氧化钠质量控制的要求，有一定的推广价值。

[1] GB/T 4348.2-2002，工业用氢氧化钠 氯化钠含量的测定-汞量法[S].

[2] GB/T 11213.2，分光光度法硫氰酸汞[S].

Determination of Sodium Chloride in Sodium Hydroxide for Industrial Use by Spectrophotometry and Turbidimetry

YA Jin-yan
（Guangxi Guangwei Chemical Industry Co.， Ltd.， Yizhou 546307， China）

Applied silver nitrate as precipitant， glycerol as sediment stabilizer for silver chloride， sodium chloride content in sodium hydroxide for industrial use was determined by spectrophotometry and turbidimetry method.

spectrophotometry and turbidimetry method; sodium chloride; glycerol; sodium hydroxide for industrial use

O 657.3

A

1671-9905(2012)07-0054-03

牙金艳(1971-)，女，工程师，任职于广西宜州市广维化工有限责任公司技术发展部，主要从事产品检验管理工作，电话：13737956065，E-mail：CJJL1017@126.com

2012-04-13