火试金法测定银阳极泥中的金和银

刘仁杰

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

·分 析·

火试金法测定银阳极泥中的金和银

刘仁杰

(韶关冶炼厂,广东韶关 512024)

运用火试金法分离并捕集银阳极泥中的金和银,灰吹所得金银合粒称重后,加入一定量纯银标准并进行二次灰吹,使金银合粒能被稀硝酸溶解。利用金不溶于硝酸的性质使金、银分离,用重量法测定金量和银量。应用于实际试料的分析,方法的精密度(RSD,n=5)分别为Au＜0.1%, Ag＜0.2%。加标回收率分别为Au:99.88%～100.67%,Ag:98.81%～100.06%。

火试金法;二次灰吹;金;银

随着冶金工业的发展,电解阳极泥的产量日益增加,需要对其中的贵金属元素进行快速、准确的分析。银阳极泥是金银合金板电解后的产物,也称金渣或黑金粉,其主要成分:金39%～62%,银24%～50%,铅3.5%～5.6%,铜2%～5%,铋0.5%～2%,另外还有一些NO3-、SO42-等阴离子[1,2]。目前的银阳极泥分析方法是试料经配料、熔融、灰吹、分金后,滴定法测定银量[3,4],其方法较为繁琐,并且,由于称样量较大,要求硫氰酸钾标准溶液的浓度也比较高,所以银分析结果有一定的误差。本方法对银的测定方法进行了改进,采用加银进行二次灰吹,用重量法测定银量,考察了整个分析流程中金银的损失,建立了分析方法,并已应用于实际试料的分析。

1 试验部分

1.1 试 剂

二氧化硅:分析纯,粉状;硼砂:工业纯,粉状;无水碳酸钠:工业纯,粉状;氧化铅:分析纯,粉状(金含量小于0.005 g/t,银含量小于0.5 g/t);覆盖剂:1份硼砂与2份无水碳酸钠,混匀;淀粉:分析纯,粉状;银标准物质:质量分数99.99%;金标准物质:质量分数99.999%;铅箔,纯铅:质量分数＞99.9%,银＜0.000 5%,金＜0.000 1%;醋酸:分析纯;硝酸(优级纯)。

1.2 设 备

箱式电炉;试金坩埚;镁砂灰皿。

1.3 溶 液

醋酸(1+4);硝酸(1+1);硝酸(1+7)。实验用水均为二次蒸馏水。

1.4 试验方法

1.称取0.50 g试料,精确至0.000 01 g,将其置于已按表1配料的耐火粘土坩埚中,搅拌均匀,覆盖5 mm厚的覆盖剂,使箱式电炉升温至900～1 000℃,将配好料的耐火粘土坩埚放入炉内,关闭炉门。在50 min内升温至1 100℃,保温10 min后出炉,将坩埚内熔融物倒入已烘干并涂有薄层机油的铸铁模中,冷却。将熔渣与铅扣分离,取出铅扣,捶成立方体。

表1 配 料 g

2.将镁砂灰皿放入灰吹炉中,于930℃预热20 min。将铅扣放入镁砂灰皿中,关闭炉门约2 min,待铅扣熔化、表面黑色膜脱去后稍开炉门,使温度迅速降至860±10℃进行灰吹,当出现闪光点后,灰吹结束。将灰皿移至炉门,稍冷后取出放入灰皿盘中。用镊子将金银合粒从灰皿中取出,刷净合粒表面粘附物,置于30 mL瓷坩埚中,加入20 mL醋酸(1+ 4),低温加热微沸2 min,倾出液体,用热水洗涤3次,放在电炉上烤干,取下冷却至室温。

3.称取金银合粒的质量(精确至0.01 mg)。称取1.0 g纯银标准,与金银合粒一起用5 g左右的纯铅箔包成球形,以下按步骤2进行二次灰吹。

4.将二次灰吹后的金银合粒在650～700℃退火5 min,取出冷却碾成0.2 mm薄片,在650～700℃退火3 min。将退火后的金银片卷成圆筒状,放入分金篮内,并将其放入预热至90～95℃的硝酸(1+ 7)中,加热30 min,取出分金篮,用热水洗涤3次。然后将水洗后的分金篮放入预热至110℃的硝酸(1 +1)中,加热40 min,取出分金篮,用热水洗涤3次。金卷干燥后于650～700℃灼烧3 min,冷却至室温,称重(精确至0.001 mg)。

2 结果与讨论

2.1 灰吹技术条件确定

2.2.1 灰皿选择

火试金所用灰皿一般有镁砂灰皿、骨灰灰皿和水泥灰皿三种,其中以镁砂灰皿回收率最高,一般可达99%以上,所以选择镁砂灰皿。

表2 金银损失试验(n=4)

2.2.2 灰吹温度选择

灰吹温度对试料分析结果影响很大,温度越高,金银损失越大;温度过低,融铅容易“冻结”,银结果明显偏低,所以灰吹温度选择860±10℃。

2.2 空白试验

随同试料做空白试验,平行测定三次,取其平均值。

2.3 整个分析流程中金银的损失试验

称取与试料中金银量相当的金标准物质和银标准物质,按试验方法进行,考察整个分析流程中金银量的损失,结果如表2。

由表2可以看出,金在分析过程中损失较小,但银的损失相对较大,所以要对分析结果进行补正。

2.4 金银的补正

表2中金银的回收率即为其补正系数。若金银的△m的极差值分别不大于0.000 10和0.001 00时,计算四份回收率的平均值,否则应重新进行测定。

3 试料分析

选取不同含量银阳极泥试料,按试验方法对其金银量进行平行测定,并与银滴定法测定值进行比对,结果如表3。

表3 精密度及回收率试验(n=5)

从表3可知,本方法精密度好,变易系数小,且银的分析结果与传统的滴定法结果吻合,适合于银阳极泥中金银的批量分析。

[1] 黎鼎鑫,王永录.贵金属提取与精炼(修订版)[M].长沙:中南大学出版社,2003.392-420.

[2] 贾正坤.金银技术监督手册[M].北京:冶金工业出版社, 1997.145-148.

[3] 蔡树型,黄超.贵金属分析[M].北京:冶金工业出版社,1984.

[4] 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京:冶金工业出版社,1990.180-184.

Fire Assaying Method for the Determination of Gold and Silver in the Silver Anode Mud

LIU Ren-jie
(Shaoguan S melter,Shaoguan512024,China)

Separate and capture the gold and silver in the silver anode mud by fire assaying.After weighing gold and silver alloy from cupellation,add a measured amount of pure silver standard substance and make the second cupellation.Thus the gold and silver alloy can be dissolved in dilute nitric acid.Then Separate gold and silver on the basis of the character that gold is insoluble in nitric acid.Consequently gold and silver was determined by gravimetric method.In the actual sample analysis,relative standard deviation(RSD,n=5)of gold and silver is less than 0.1%and 0.2%respectively.Recovery of gold obtained was in the range of 99.88%～100.67%and that of silver was in the range of 98.81%～100.06%.

fire assaying;the second cupellation;gold;silver

O655

A

1003-5540(2012)01-0061-03

刘仁杰(1975-),男,工程师,主要从事工业分析工作。

2011-11-06