微波辅助加热及高温高压脱胶对剑麻纤维结构的影响

陶进转

（农业部剑麻及制品质量监督检验测试中心，广东湛江524022）

准确测定剑麻叶片中纤维的含量对剑麻的收割期、工厂实行按质论价具有指导意义。传统的机械压刮剑麻叶片所得的纤维虽然保留了纤维的原始结构，但由于脱胶不彻底、纤维损失较大等不利因素影响了剑麻叶片中纤维的含量的测定。因此，将剑麻固体胶质从固体纤维界面脱附而又不损坏纤维结构的脱胶方法是必要的。

近年来，以氢氧化钠作为脱胶剂在高温高压的条件下进行大麻或苎麻的煮炼脱胶具有广泛的应用[1-3]。微波作为一种新的加热方式，具有升温快，耗时少，效率高等优点[4]，在天然产物的处理应用越来越广泛[5-6]。但是，高温高压的条件以及微波的特殊加热方式会否改变纤维的结构，目前尚未见报道。本文以氢氧化钠作为脱胶剂，采用微波辅助加热，高温高压蒸煮法对剑麻叶片进行脱胶并通过扫描电镜和测定纤维的强力探讨脱胶后纤维的结构变化。

1 试验材料和方法

1.1 仪器与试剂

格兰式家用微波炉（自行改装，于微波炉上方开一口径为3 cm的小孔，并用相应口径，长约10 cm的一空心圆铁柱焊接小孔，以防微波泄漏辐射）；立式压力蒸汽灭菌器（LDX-50KBS，上海申安医疗器械厂）；立式榨甘蔗机（081001，丰隆机械配件厂）；电子万能试验机（WD-10KD，广州市广材试验仪器有限公司）；扫描电镜（XL30-DX-4i，荷兰Philips）；氢氧化钠（分析纯）。

1.2 试验材料

剑麻叶片（取于广东湛江金星农场）。

1.3 试验方法

1.3.1 剑麻叶片的前处理

以剑麻叶片中段的20 cm作为试验样品，分别取质量为三份叶片于立式榨甘蔗机中滚压去麻汁，得滤水的剑麻，为样品1、样品2和样品3。并称量样品2和样品3。

1.3.2 剑麻叶片脱胶方法

人工刮麻脱胶：取样品1用不锈钢刀片进行人工刮麻，用水冲洗去掉麻渣，得纤维，烘干至恒重。

微波辅助加热脱胶：以压干水后的剑麻质量的10%作为所添加氢氧化钠量，即根据样品2的质量来称取所需氢氧化钠的量。加入300 mL水溶解于1000 mL的平底烧瓶中并加入样品2（样品须全部浸在溶液中）。设置微波火力为中高火进行加热回流50 min。反应完毕后，取出样品进行清洗去掉麻渣，得纤维，烘干至恒重并称其质量。

高温高压蒸煮脱胶：根据样品3的质量来称取所需氢氧化钠的量，加入300 mL水溶解于500 mL的锥形瓶并加入样品3（样品须全部浸在溶液中）。设置立式压力蒸汽灭菌器温度为120℃，时间为40 min进行煮炼。反应完毕后，待压力降到0.05 MPa，打开放汽阀使压力为0。其余操作同上。

1.3.3 强力测试

把三种处理方法所得的剑麻纤维平均分成两份，以拉力速度为30 mm/min于电子万能试验机进行强力测试。

2 结果与讨论

2.1 脱胶时间比较

微波辅助加热脱胶在微波加热10 min后溶液沸腾，反应时间为40 min。整个过程只需50 min，所得的纤维质量12.70 g，其纤维含量为4.71%。高温高压脱胶约需20 min才达到120℃,反应时间为40 min，待压力降至0.05 MPa的时间约为40 min。整个过程共需100 min，所得的纤维13.10 g，纤维含量为4.81%。微波快速加热的方式使脱胶的时间为高温高压蒸煮脱胶时间的一半。

2.2 纤维的品质比较

从外观上，微波辅助加热脱胶所得的纤维比高温高压蒸煮所得的纤维颜色更具有光泽；从手感上，纤维更为坚韧。高温高压脱胶的纤维较为硬而脆。

2.2.1 扫描电镜照片

图1 人工刮麻、微波辅助加热、高温高压脱胶后的纤维扫描电镜照片Fig.1 Photos of scanned fibre degummed by hand-scraping,assisted microwave heating,high temperature and high pressure,respectively

剑麻纤维由许多纤维束组成，而每个纤维束又由若干个纤维细胞组成。根据统计，一个纤维束由100多个纤维细胞组成，而每一个成熟的麻片约含1000-1200个纤维束[7]。然而不同的处理方式对剑麻纤维具不同的影响。分别取人工刮麻、微波辅助加热、高温高压脱胶后的剑麻纤维进行扫描电镜观察其纤维内部结构，见图1。

由图1可知，人工刮麻所得的纤维粘附着许多的胶质，使各纤维束紧紧连在一起。微波辅助加热脱胶与高温高压脱胶得到纤维内部膨胀，纤维束均比未处理的要大。这是由于纤维在脱胶的过程中均吸入水或碱的缘故。

对比两种脱胶法所得的纤维的电镜照片，高温高压脱胶所得的纤维束要比微波辅助加热脱胶得到的纤维束更为膨胀些。这是由于二者的加热方式不同所至。微波的特殊“内加热”方式可穿透植物[8]，使剑麻叶片中的胶质物质与碱在植物内部作用而生成聚合度较低的分子，再通过热扩散作用由细胞内流向细胞外。而高温高压化学脱胶是依靠电加热，溶液中的碱分子在热的作用下慢慢扩散、渗透进入植物内部与胶质反应。

微波辅助加热脱胶法得到的纤维表面较为光滑，而高温高压脱胶法得到的纤维表面较为粗糙，出现很多微孔和裂痕。即高温高压脱胶得到的纤维破坏程度大于微波辅助脱胶的。这可能与温度和压力有关。由于在高温、高压条件下，强碱就有可能在水解胶质成分的同时破坏结构力不强的化学键和氢键，而改变其纤维结构。

2.2.2 强力影响

表1为三种不同处理方式所得剑麻纤维的强力测试结果。从表1中可得，人工刮麻所得的纤维强力最大。这是由于人工刮麻得到的纤维还残留大量的胶质紧紧粘附在纤维束之间而增大其强力。微波辅助加热脱胶法所得的纤维的强力又大于高温高压脱胶法的。根据两者的扫描电镜照片可知，由于高温高压破坏纤维结构的程度要大于微波辅助加热的，故其强力自然要低。

表1 三种不同处理方式所得剑麻纤维的强力测试结果Tab.1 Fiber strength from three processing methods

3 结论

以微波作为一种辅助加热方式，采用氢氧化钠为脱胶剂，对剑麻叶片进行脱胶，并与高温高压蒸煮法进行对比。由于微波的特殊加热方式，缩短了其脱胶的时间，所得的纤维较为坚韧。通过扫描电镜观察到，两种方法处理得到的纤维内部均因吸入水或碱而变得膨胀；微波辅助加热脱胶得到的纤维表面光滑，而高温高压下脱胶的纤维表面结构已被破坏。强力测试前者的强力大于后者的，进一步证明了微波辅助加热脱胶得到的纤维破坏程度低于高温高压脱胶的纤维。

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