碱解醇沉法提取玉米种皮中水溶性膳食纤维

郝瑞娟，吴眩，王周锋

（1.延安大学生命科学学院，陕西 延安 716000；2.陕西省区域生物资源保育与利用工程技术研究中心，陕西 延安 716000；3.贵州大学动物科学学院，贵州 贵阳 550025；4.长安大学环境科学与工程学院，陕西 西安 710054）

碱解醇沉法提取玉米种皮中水溶性膳食纤维

郝瑞娟1，2，吴眩3，王周锋4,*

（1.延安大学生命科学学院，陕西 延安 716000；2.陕西省区域生物资源保育与利用工程技术研究中心，陕西 延安 716000；3.贵州大学动物科学学院，贵州 贵阳 550025；4.长安大学环境科学与工程学院，陕西 西安 710054）

以玉米种皮为原料，采用碱解醇沉的方法，对玉米种皮中水溶性膳食纤维提取工艺进行研究。结果表明，其最佳碱解工艺为碱解时间30 min，碱解温度50℃，氢氧化钠质量分数为1%；最佳醇沉条件为料醇比为1∶2（g/mL），醇沉时间30 min，醇沉温度40℃，制得的膳食纤维品质好。

玉米种皮；水溶性膳食纤维；碱解醇沉法

我国玉米资源非常丰富，年产玉米占世界第2位。但由于缺乏科技含量高并具有特殊功能的玉米精加工产品和玉米副产品的加工利用率低等原因，绝大多数加工后的粗渣直接用作饲料，附加值很低，造成主产品成本高，经济效益低，玉米加工企业发展受阻[1]。因此，开发利用玉米加工企业的副产品——玉米种皮，是进一步提高玉米加工企业经济效益的有效途径。玉米种皮富含水溶性膳食纤维，并且其结构好、植酸低、对钙锌等矿物质的吸附性小，因此，玉米作为功能性食品资源具有巨大的开发潜力。本研究以玉米加工厂湿法加工生产的副产物玉米种皮为主要原料，采用碱解醇沉的方法，对玉米种皮中水溶性膳食纤维的提取工艺进行研究，期望为生产出高品质的膳食纤维食品及其它功能食品提供理论参考。

1 材料与方法

1.1 材料

玉米种皮，来自陕西省延安市桥沟区加工厂，采用湿法加工玉米淀粉后分离获得。

1.2 试剂

氢氧化钠，α-淀粉酶，活性炭，95%乙醇，碘化钾，丙酮，无水乙醇，盐酸等均为分析纯级试剂。

1.3 仪器

RE-52B型旋转蒸发器、9101型旋风式微型高速样品粉碎机：上海金鹏分析仪器有限公司；101型电热鼓风干燥箱：启东市双棱测试设备有限公司；HH-S4型电热恒温水浴锅：北京科伟永兴仪器有限公司；电子分析天平（UW220H）：日本岛津；SHZ-D（Ⅲ）型循环水式真空泵：西安波意尔精密仪器有限公司；KDC-40型低速离心机：河南兄弟仪器设备有限公司；PHS-430台式智能酸度计：成都世纪方舟科技仪器有限公司；艾柯超纯水机：成都唐氏康宁科技发展有限公司等。

1.4 方法

玉米种皮→清洗筛选→烘干→粉碎→过40目筛→碱水解→离心→滤液→酶解→灭酶→调pH→离心→滤液→调pH至中性→浓缩→醇沉→过滤→脱色、洗涤、干燥→水溶性膳食纤维

1.4.1 操作要点

1.4.1.1 试验材料预处理

将玉米种皮整理去杂，用蒸馏水清洗皮上粉质，50℃烘干至恒重，粉碎，过40目筛，保存留用[5]。

1.4.1.2 碱解提取水溶性膳食纤维（SDF）

碱解提取水溶性膳食纤维（SDF）时影响因素比较多，本研究对碱解过程中3个主要影响因素碱解时间、碱解温度、氢氧化钠质量分数分别设置3水平，其因素水平表见表1。

表 1 玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）碱解提取因素水平表Table 1 The table of the factor and level of alkali solution extraction of corn spermoderm Water-Soluble Dietary Fiber(SDF)

准确称取玉米种皮10 g于250 mL锥形瓶中，加入一定质量分数氢氧化钠溶液140 mL[6]，置于恒温水浴锅内，边搅拌边碱解（氢氧化钠质量分数、碱解温度、碱解时间见表1）。离心分离，取滤液，向滤液中加入适量的淀粉酶，使淀粉充分水解，直至用淀粉碘化钾检测溶液不再变蓝为止，使酶解液在沸水浴下灭酶1 h。滤液用1 mol/L的盐酸溶液调pH为玉米蛋白的等电点（6.0）[7]，再次离心分离，弃去沉淀。

1.4.1.3 醇沉提取水溶性膳食纤维（SDF）

在醇沉过程中，本研究对影响醇沉效果的3个主要因素即料醇比、醇沉时间、醇沉温度分别设置三水平，其因素水平表见表2。

将碱解取得的上清液用0.5 mol/L的氢氧化钠溶液调pH至中性，浓缩，加入95%乙醇醇沉（时间、用量及温度见表2）。抽滤，滤渣分别用20 mL无水乙醇、丙酮各洗涤2次[8]，干燥，即为水溶性膳食纤维，称重并计算其产率。

表 2 玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）醇沉提取因素水平表Table 2 The table of the factor and level of alcohol precipitation extraction of corn spermoderm Water－Soluble Dietary Fiber（SDF）

式中：W为玉米皮重，g；W1为滤纸重和产物重，g；W2为滤纸重，g。

2 结果与分析

2.1 玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）碱解提取配方的筛选结果与分析

对影响碱解过程的碱解时间、碱解温度、氢氧化钠质量分数3个主要因素进行方差分析，结果见表3。

表 3 玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）碱解提取方差分析结果Table 3 The results of the variance analysis of alkali solution extraction of corn spermoderm Water-Soluble Dietary Fiber（SDF）

由表3可知，在对玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）碱解过程中，设定范围内的碱解时间影响不显著，故玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）提取最佳碱解时间可以确定为30 min。而氢氧化钠质量分数与碱解温度影响显著。因此分别对其进行多重比较，结果见表4、表5。

表 4 碱解温度多重比较分析结果Table 4 The results of the multiple comparisons of the temperature of alkali solution

由表4可知，B2与B3水平之间无显著差异，B1与B2和B3水平之间均有极显著差异，故可以确定玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）提取最佳碱解温度为B2（50℃）。

表 5 氢氧化钠质量分数多重比较分析结果Table 5 The results of the multiple comparisons of the mass fraction of sodium hydroxide

由表5可知，C2与C3水平之间无显著差异，C1与C2和C3水平之间均有极显著差异，故可以确定玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）提取最佳氢氧化钠质量分数为C2（1%）。

2.2 玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）醇沉提取配方的筛选结果与分析

本研究对影响醇沉效果的3个主要因素即料醇比、醇沉时间、醇沉温度进行方差分析，结果见表 6。

表 6 玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）醇沉提取工艺方差分析结果Table 6 The results of the factor and level of the alcohol precipitation extraction of corn spermoderm Water-Soluble Dietary Fiber（SDF）

由表 6可知，在对玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）醇沉过程中，设定范围内的醇沉时间影响不显著，故玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）提取最佳醇沉时间可以确定为30 min。而料醇比与醇沉温度影响极显著。因此分别对其进行多重比较，结果见表7、表8。

表7 料醇比多重比较分析结果Table7 The results of the multiple comparisons of the ratio of material to alcohol

由表7可知，A1、A2与A3水平之间均存在显著差异，故可以确定玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）提取最佳料醇比为A1（1∶2）。

由表8可知，C1、C2与C3水平之间均存在极显著差异，故可以确定玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）提取最佳醇沉温度为C3（40℃）。

表8 醇沉温度多重比较分析结果Table8 The results of the multiple comparisons of the temperature of alcohol precipitation

3 结论与讨论

3.1 结论

1）玉米种皮中水溶性膳食纤维（SDF）碱解提取工艺的研究表明：玉米种皮SDF碱解提取最佳工艺组合为A1B2C2即碱解时间为30 min，碱解温度为50℃，氢氧化钠质量分数为1%。

2）玉米种皮中水溶性膳食纤维（SDF）醇沉提取工艺的研究表明：玉米种皮SDF醇沉提取最佳工艺组合为A1B1C3，即料醇比为1∶2，醇沉时间为30 min，醇沉温度40℃。

3.2 讨论

碱解醇沉法提取玉米种皮水溶性膳食纤维（SDF）采用氢氧化钠浸泡的方法，可使其中的蛋白质降解为可溶性小分子肽和游离氨基酸，也可使其中脂肪通过皂化反应，水解为甘油和脂肪酸盐类，从而更易漂洗除去，有利于提高膳食纤维纯度[9]。工艺简单，提取率较高，纯度高，是一种可转化为工业化生产较理想的方法。

在本研究中，玉米种皮是从桥沟区玉米加工厂车间获取的，该玉米种皮未经单独分离，杂质含量较高。本研究经对玉米种皮洗涤、除杂质、脱色、烘干、粉碎、碱解处理后，水溶性膳食纤维（SDF）含量可高达21.16%。接下来应进一步对所获得的玉米水溶性膳食纤维进行功能改善，以便获得生理活性强、保健功能显著的高品质的玉米水溶性膳食纤维。

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[3]Devries J W.The definition of dietary fiber[J].Cereal foods world,2001,46(3):112-114

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[8]王秀奇,秦淑媛,高天慧.基础生物化学[M].2版.北京:高等教育出版社,2005：133-140

[9]张钟,董永清,徐丽红,等.糯玉米皮渣中膳食纤维的提取、纯化及理化性质研究[J].粮食与饲料工业，2004(3):20-22

Extraction of Water-Soluble Dietary Fiber from Corn Seed Capsule by Methods of Alkali Solution and Alcohol Precipitation

HAO Rui－juan1，2，WU Xuan3，WANG Zhou－feng4，*
（1.College of Life Science，Yan'an University，Yan'an 716000，Shaanxi，China；2.Shaanxi Engineering and Technological Research Center for Conversation and Utilization of Regional Biological Resources，Yan'an 716000，Shaanxi，China；3.College of Animal Science，Guizhou University，Guiyang 550025，Guizhou，China；4.College of Environmental Science and Engineering，Chang'an University，Xi'an 710054，Shaanxi，China）

Water－Soluble Dietary Fiber（SDF）extraction flow was studied combining methods of alkali solution and alcohol precipitation by use of corn spermoderm as raw materials.The results showed that the optimal extraction process as follows，the extraction time of alkali solution was 30 min，the temperature of alkali solution was 50℃，the mass fraction of sodium hydroxide was 1%，the ratio of material to alcohol was 1∶2（g/mL），the time of alcohol precipitation was 30 min；the temperature of alcohol precipitation was 40℃.

corn spermoderm；water－soluble dietary fiber；methods of alkali solution and alcohol precipitation

陕西省区域生物资源保育与利用工程技术研究中心（2010G2-03）；延安大学细胞生物学重点学科建设专项基金（F0200223）；遗传与细胞生物学教学团队基金（F100002）

郝瑞娟（1979—），女（汉），讲师，硕士，研究方向：植物资源开发利用。

*通信作者

2011-06-03