HPLC法测定蒙药敖勒盖－13中桂皮醛含量

李 丽 赵 阳

(1.内蒙古自治区中蒙医医院制剂中心，内蒙古呼和浩特 010020 2.内蒙古医学院2010级研究生，内蒙古呼和浩特 010110)

本品主要由石榴、肉桂、益智、荜茇、光明盐、诃子、干姜、草果、胡椒等13味药材组成。具有开抑顺气，化滞消胀。用于腹胀、肠鸣、消化不良、胃肠虚弱。收载卫生部药品标准蒙成分册〔1〕。

1 仪器、试剂及样品

1100 型高效液相色谱仪(美国 Agilentg公司制造);TJ－912色谱分析平台。非罗门Kromasil C18柱(200×4.6 mm，5μm)。BT224S电子分析天平(北京赛多利斯仪器公司)。甲醇为色谱纯，由天津协和昊鹏试剂公司生产;磷酸为分析纯;水为三蒸水。桂皮醛(含量测定用，批号710－9005)由中国药品生物制品检定所提供。敖勒盖－13(批号200704205，20070803，20080120)由内蒙古中蒙医医院蒙药制剂中心出品。

2 方法与结果

2.1 色谱条件:色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶，本试验用非罗门 Kromasil C18柱(200×4.6 mm，5μm);流动相:甲醇－1%磷酸(300:200);流速:1mL·min－1;测定波长290nm;柱温30℃。以上条件均可基线分离样品中桂皮醛，按理论板数峰计算应不低于3000。

2.2 测定溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备 :精密称取桂皮醛对照品适量，用甲醇配制成0.08mg·mL－1浓度的溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备 :取本品(批号200704205)，粉碎，研细，过100目筛，精密称重300mg，置50mL具塞锥形瓶中，精密甲醇10mL，称定重量，超声处理(功率100W，频率40kHz)40min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，静止，滤过，即的。

2.2.3 阴性试验:依照样品制备方法制备不含红花的敖勒盖－13阴性制剂，依照色谱条件测定，阴性对照品在桂皮醛保留时间内无干扰峰出现，表明其它药材对桂皮醛的测定无干扰。

2.3 线性关系考察:精密吸取对照品溶液1mL置10mL量瓶内为A溶液，由A溶液量取1mL按上法稀释为B溶液。吸取 B 溶液2.5、5μL，A 溶液 1、2、4、8μL 按色谱条件测定峰面积。回归方程:Y=5738+4369354x，r=0.9999。桂皮醛在0.02 ～0.64mg成线性关系。

2.4 精密度试验:精密吸取同一供试品溶液10μL，连续进样5次，分别测定桂皮醛峰面积，结果峰面积的RSD分别为 0.74%。

2.5 重复性试验:取同批次样品按2.2项下的方法制备5份样品。测定桂皮醛含量，桂皮醛平均含量0.92μg·g－1，RSD 为1.7%;

2.6 稳定性试验 :取同批号供试品溶液，分别于样品制备后第0，2，4，12h 进样 10μL，测定桂皮醛苷峰面积，结果峰面积的RSD分别为0.80%，样品在12h内稳定。

2.7 回收率试验:取已知桂皮醛含量的敖勒盖－13样品置10mL容量瓶内，分别精密加入桂皮醛对照品溶液1mL(0.08mg·mL－1)，加甲醇至刻度，溶液转入置50mL具塞锥形瓶中，按供试品方法制备，提取，过滤。按色谱条件测定。

表1 敖勒盖－13中桂皮醛回收率测定

2.8 样品测定:分别吸取对照品溶液与样品溶液10μL，依上述色谱条件测定3批样中桂皮醛含量，3批样品分别为 0.92、1.22、1.16 mg·g－1，平均含量分别为 1.24mg·g－1。

3 小结

采用本法测定敖勒盖－13中桂皮醛的含量，桂皮醛在0.02～0.64μg成线性关系(r=0.999);回收率为 101.7%;RSD为2.4%;敖勒盖－13中桂皮醛平均含量为1.24mg·g－1。本法操作简便，准确可靠，可用于样品的质量控制指标之一。

〔1〕国家药典委员会.卫生部药品标准蒙药分册〔S〕.1998，136