张秀兰 刘续芳
(内蒙古自治区人民医院,内蒙古 呼和浩特 010017)
大株红景天为藏药,可活血化瘀,适用于稳定型劳累性心绞痛,亦具有清肺、止渴、解热止痛、抗缺氧、抗疲劳、抗病毒、增强机体免疫力等功效〔2〕。
1.1 高效液相色谱仪:1100型(美国Agilentg公司制造);十万分之光电天平:TG332A型(湘仪制造);紫外分光光度计为日本shimaozu产品,超声清洗仪:AS2060B型(上海科学仪器公司制造)。
1.2 色谱条件:色谱柱为 Hypersil ODsz18(5.0mm×150mm,5um)。流动相为甲醇 -水(15:85),流速为 O.5ml.min-1。柱温为 27℃;检测波长 275nm,进样量为10μl。
1.3 试药:甲醇色谱纯由美国Tedai公司生产;大株红景天饮片由内蒙古自治区人民医院提供。
2.1 线性范围:精密称取红景天对照品4.6mg,置于50ml容量瓶中,加入甲醇溶解至刻度,分别精密吸取1ml、2ml、3ml、4ml、5ml置于 10ml容量瓶中,加甲醇至刻度,所得溶液浓度分别为 9.2ml·ml-1、18.4ml·l-1、27.6ml·ml-1、36.8ml·ml-1、46.0ml·ml-1,取 10μl按色谱法条件测定,得回归方程:Y=30511X -14255.r=0.999。
2.2 供试品溶液制备:取大株红景天根研成细粉(过3号筛)约0.5g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇10ml,密塞,称重,超声处理30min,放冷,再称重,用甲醇补足提取过程中损失量,摇匀,用注射器过滤头过滤(0.45um),取续滤液,即得供试品溶液(在棕色瓶内保存)。
2.3 精密度试验:取红景天对照品溶液,按上述色谱条件测定,连续进样5次,结果为RSD=0.53%,符合测定要求。
2.4 稳定性试验:将供试品制备后分别在0h、2h、8h、16h进样,测定,测定结果表明,供试品溶液在8h内稳定。
2.5 回收率试验:分别吸取大株红景天对照品溶液,加入已知含量供试品溶液,按色谱条件测定,计算5次测定平均回收率,结果见表1。
表1 回收率测定结果
2.6 供试品含量测定:分别吸取对照品溶液与供试品溶液10μl,依上述色谱条件测定,计算大株红景天中红景天苷含量,结果见表2。
表2 不同批次含量测定结果
研究测定表明,采用本法测定红景天中红景天苷含量,方法简便,准确可靠,适合大株红景天中红景天苷的含量测定。
〔1〕国家药典委员会,中华人民共和国药典〔S〕.2010.144.
〔2〕王曙.红景天植物中红景天苷的高效液相色谱分析〔J〕.药学学报1992,27(11):849 -852.
〔3〕王洋.高效液相色谱法测定红景天苷含量方法的研究〔J〕.植物研究,2001,21(1):117-119.