薛志平,王佳佳,刘 杰,许启泰,李昌勤,康文艺*
(1.河南大学 中药研究所,河南 开封475004;2.河南省中医研究院,河南 郑州450004)
蔷薇科(Rasaceae)悬钩子属黑莓(Rubus spp.blackberry)原产北美,1986年由中国科学院植物研究所首次从美国引进[1]。其果实具有改善人体新陈代谢、清除自由基、延缓衰老、增强免疫力等功能,特别具有降低血液中胆固醇含量、防治心脏疾病、抗癌(降低化疗引起的毒副作用)和抗血栓的功效[2-6]。查阅文献未见关于黑莓脂溶性成分的相关报道。我们首次对黑莓脂溶性成分进行GC-MS分析,为进一步研究黑莓的化学成分及生物活性提供理论依据。
GC6890N型气相色谱仪、5975型质谱仪(美国安捷伦公司);黑莓采集于河南省新乡市封丘县,由河南大学中药研究所生药教研室李昌勤副教授鉴定为黑莓(萨尼)。
新鲜的黑莓10kg,室温下用甲醇浸泡3次,每次3d,回收甲醇,得甲醇总浸膏。依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取甲醇总浸膏,得到石油醚部位、乙酸乙酯部位、正丁醇部位。取黑莓石油醚部位进行脂溶性成分分析。
气相色谱条件:HP-5MS石英弹性毛细管柱(50μm×0.25μm,30.0m);载 气 为 高 纯 氦 气(99.999%);流速为1.0mL/min;进样口温度为250℃;色谱柱初始温度50℃(保持3.0min),以5℃/min 升 温 至 180 ℃ (保 持2min),最 后 以10℃/min升温至250℃(保持10min);进样量1μL。
质谱条件:电离源为EI,电离能量70eV;离子源温度为250℃;传输线温度为280℃;四级杆温度为150℃;电子倍增器电压1 765V;质量扫描范围为30~440amu,分流进样,分流比20∶1。
按上述实验方法和条件,对黑莓溶脂性成分进行GC-MS分析,计算机质谱数据系统检索(RTLPEST3.L和NIST05.L),面积归一化法确定各成分的质量分数,各组分按照从气相色谱 HP-5MS柱中流出的顺序,结果见表1和图1。从中鉴定出12种成分,相对含量占总峰面积的98.94%。
表1 黑莓脂溶性成分
图1 黑莓脂溶性成分的总离子流图
表1显示,黑莓脂溶性成分中含有8种酯类成分(79.96%),3 种 酸 类 成 分 (16.7%),一 个 烷 烃(2.28%)。可见,黑莓脂溶性成分主要为酯类和酸类。
[1]王玉霞,张超.黑莓的开发与利用[J].西南园艺,2002,30(3):6.
[2]李倩,刘延吉.黑莓果实次生物质及花色苷组分的研究[J].北方园艺,2011,1(6):26-30.
[3]边磊,马永昆,沈凯娇,等.顶空固相微萃取-气质联用分析黑莓的香气成分[J].江苏农业学报,2010,26(1):178-181.
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[5]王学勇,张均营.树莓和黑莓的研究进展[J].安徽农业科学,2010,38(10):5 070-5 073.
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