往复挤压Mg-4Al-4Si镁合金的显微组织与力学性能

宋佩维

(陕西理工学院 材料科学与工程学院，汉中 723003)

往复挤压Mg-4Al-4Si镁合金的显微组织与力学性能

宋佩维

(陕西理工学院 材料科学与工程学院，汉中 723003)

研究往复挤压对Mg-4Al-4Si (AS44)合金显微组织和性能的影响。结果表明：往复挤压显著地细化晶粒，改善组织的均匀性；往复挤压4道次和8道次后，Mg2Si颗粒尺寸由铸态下的约 120 µm分别减小至3和2 µm，α-Mg基体晶粒尺寸由铸态下的约50 µm分别减小至9和8 µm，形成了较为细小、弥散分布的Mg2Si颗粒和细小的等轴晶组织。合金的力学性能随往复挤压道次的增加而显著提高，挤压8道次时，合金的极限抗拉强度、屈服强度和伸长率分别达到251.7 MPa、210.5 MPa和14.8%，与铸态合金相比，上述力学性能指标分别提高了131.3%、191.1%和469.2%；挤压态合金拉伸断裂形式为微孔聚合型韧性断裂。

Mg-4Al-4Si镁合金；往复挤压；组织细化；力学性能

Abstract:Effects of reciprocating extrusion (RE) on microstructures and mechanical properties of Mg-4Al-4Si (AS44)alloy were investigated. The results show that the microstructures of the alloy are refined and uniformed obviously by RE.After RE for 4 passes and 8 passes, the as-cast Mg2Si particle sizes decrease from about 120 µm to 3 and 2 µm,respectively, the as-cast α-Mg grain sizes decrease from about 50 µm to 9 and 8 µm, respectively. The fine equiaxed grains are formed with homogeneous distribution of fine Mg2Si particles. The mechanical properties of alloy are improved obviously with increasing the RE passes. After RE 8 passes, the ultimate tensile strength, yield strength and elongation of alloy reach 251.7 MPa, 210.5 MPa and 14.8%, respectively. The previous mechanical data are increased by 131.3%, 191.1% and 469.2% compared with as-cast AS44, respectively. The fracture forms of RE alloy are ductile rupture.

Key words:Mg-4Al-4Si magnesium alloy; reciprocating extrusion; microstructure refine; mechanical property

近年来，节能与减排日益受到重视，追求轻量化、高性能已成为航空航天及汽车制造业发展的必然趋势。镁合金作为最轻的金属结构材料，具有密度低、比强度和比刚度高、导热性好、电磁屏蔽效果佳、易回收、资源丰富等优点，在汽车、航空航天和电子产品等领域有着广阔的应用前景[1−4]。但是，由于镁合金强度低、抗蠕变性能差、塑性差和耐蚀性差等原因，使其应用范围受到一定的限制[5]。与钢铁和铝合金在工程中的应用相比，镁业的应用规模只有铝业的1/50、钢铁工业的1/160[6]。因此，研究与开发高性能镁合金，扩大其应用范围已成为当务之急。其中，开发蠕变抗力较高的耐热镁合金是目前研究的热点之一。

Mg-Al-Si合金是20世纪70年代德国大众汽车公司开发的压铸耐热镁合金。当温度为170 ℃ 时，AS41的蠕变强度比AZ91和AM60的高，具有良好的伸长率、屈服强度和抗拉强度，可应用于汽车发动机的变速箱、电动机架等。该合金具有良好高温性能的主要原因是在晶界处形成细小弥散分布的稳定析出相Mg2Si。因此，它具有高熔点(1 085 ℃)、低密度(1.9 g/cm3)、高弹性模量等[7]特点。然而，这种合金只能采用压铸，而不能采用砂型或金属型铸造，因为在较慢的冷速下，脆性Mg2Si 相呈粗大的汉字状，极大地降低材料的伸长率和抗拉强度，恶化力学性能[8]。因此，如何细化Mg2Si相颗粒是提高这类合金性能的关键。采用微合金化[8−10]、快速凝固[3]技术细化组织；此外，还有采用机械合金化、热挤压和粉末冶金等方法细化含Si镁合金。尽管上述方法在细化组织、提高性能方面取得了效果，但也存在不足。如合金化会使材料的抗腐蚀性能下降，且细化能力有限；快速凝固在制备大体积块材方面有较大的困难；机械合金化、热挤压和粉末冶金方法存在工序多、污染和氧化严重等缺点[11]。作为大塑性变形技术的往复挤压工艺[12−13]是一种新的独特的晶粒细化方法，可以直接对不同初始状态的材料进行往复挤压，其特点是材料在进行正挤压的同时又受到镦粗变形，挤压前后试样的形状保持不变，可往复多次进行挤压变形，产生较大的累积应变，使基体组织发生动态再结晶而细化，得到超细的等轴晶组织；同时，也使粗大的第二相硬质颗粒发生破碎、细化，呈弥散状分布，从而使材料获得优异的力学性能。采用往复挤压工艺，CHU等[12]对颗粒增强6061 Al复合材料、RICHERT等[13]对AlMg5合金、LEE等[14]对7075铝合金、王渠东等[15]对ZK60合金及GUO和SHECHTMAN[16]对Mg-6Zn-1Y-0.6Ce-0.6Zr合金进行研究，取得了较好的效果。

在前期研究工作中[17−19]，采用往复挤压技术对Si含量较高(2.0%，质量分数，下同)的Mg-4Al-2Si (AS42)合金组织进行细化，制备出了室温与高温性能良好的AS42镁合金。

如果进一步提高Si含量(4.0%)，并采用往复挤压技术研究、开发耐热性能更好的Mg-4Al-4Si(AS44)高温镁合金，将具有重要的工程应用价值和理论指导意义。本文作者研究铸态Mg-4Al-4Si(AS44)合金经过不同道次往复挤压后组织与性能的变化规律，重点探讨Mg2Si相颗粒的细化效果与细化机制。

1 实验

1.1 制备铸态试样

研究用 Mg-4Al-4Si(AS44)合金的名义化学成分(质量分数)为Al 4.0%、Si4.0%, 其余为Mg。该合金中Si是以自制的Al-Si中间合金形式加入的。合金在SG2−5−10型井式坩埚炉中采用工业专用保护剂进行熔炼。当熔体温度达到740 ℃时加入中间合金，用石墨棒搅拌熔体约3 min，然后保温10 min使中间合金充分溶解，使Al、Si的含量达到设计要求。再经过精炼后于720 ℃下保温20 min浇注到石墨模中，铸成d50 mm×120 mm 的铸锭。对铸锭进行420 ℃、保温12 h的均匀化处理。

1.2 往复挤压铸态试样

使用专用模具，在 YJ32−3150KN液压机上对铸态合金进行往复挤压。图1所示为往复挤压结构示意图。首先将试样3装入挤压筒内，在350 ℃、6 MPa下进行预挤压，使试样充满型腔，然后再升温进行正式挤压。挤压为温度380 ℃，压力9 MPa，挤压比为12.7:1，挤压速度为3 mm/min。施加压力使两顶杆A、B以相同速度向同一方向运动，挤压筒2、5和模芯4静止不动。当试样被完全压入挤压筒5内时挤压停止，这时就完成了第一次挤压。在此挤压过程中，试样在挤压筒2内受到了正挤压变形，而在挤压筒5内受到了镦粗变形。然后，杆A、B再以相同速度、同时反向运动，完成第二次挤压。如此往复进行挤压，使材料的组织得到细化。最后去掉一端的顶杆(如杆 A)，挤出试件。本实验定义试样通过模芯的次数为挤压道次，实验挤压道次为4、8。

图1 往复挤压结构示意图Fig.1 Schematic diagram of reciprocating extrusion apparatus:1—Ram A; 2—Container A; 3—Billet; 4—Neck die; 5—Container B; 6—Ram B

1.3 组织与性能检测

将铸态和不同挤压道次下的试样制取金相试样。试样浸蚀剂为 60 mL乙醇 + 20 mL醋酸 + 19 mL H2O + 1 mL HNO3；显微组织观察在Olympus光学显微镜上进行；硬度检验在HV−120维氏硬度计上进行；拉伸试验采用d6 mm×30 mm标准短试样在WDW3100电子万能拉伸机上进行；用JSM−6700F型扫描电镜观察断口形貌。

2 结果与分析

2.1 显微组织细化

2.1.1 Mg2Si相组织细化

图2所示为铸态AS44合金的XRD谱。由图2可见，合金主要由 α-Mg基体、β-Mg17Al12相和 Mg2Si相组成。

图3所示为不同道次往复挤压 AS44合金中Mg2Si相的横截面组织。由图 3可见，铸态合金中Mg2Si相颗粒有3种形式存在：粗大的骨骼状、块状和汉字状。骨骼状颗粒尺寸达120 μm左右(见图3(a))；挤压4道次时，试样边缘的Mg2Si相颗粒已较为细小，平均尺寸约 3 μm左右(见图 3(b))；试样心部尚有少量比较粗大的Mg2Si相颗粒，尺寸约20 μm(见图3(c))；挤压8道次时，试样边缘Mg2Si相颗粒进一步细化，分布较均匀，尺寸约2 μm左右(见图3(d))；试样心部Mg2Si相颗粒也基本上得到完全细化，只剩极少量较粗大的 Mg2Si相颗粒，粗大颗粒尺寸约 20 μm(见图3(e))。

图2 铸态AS44合金XRD谱Fig.2 XRD pattern of as-cast AS44 alloy

图3 不同道次往复挤压AS44合金中Mg2Si相的横截面组织Fig.3 Cross-section microstructures of Mg2Si in AS44 alloys during different reciprocating extrusion passes: (a) As-cast; (b) Margin, 4 passes; (c) Center, 4 passes; (d) Margin, 8 passes; (e) Center, 8 passes

试样边缘与心部组织细化程度不同的主要原因是由于往复挤压过程中，试样边缘部位受到的挤压变形较剧烈、应力较大，所以Mg2Si相颗粒的细化效果较好，而心部区域受到的挤压变形相对较小、应力也较小，所以Mg2Si相颗粒的细化效果就较差。

经计算，Mg-4Al-2Si (AS42)合金中Mg2Si相的体积分数为3.8%，AS44合金中Mg2Si相的体积分数为7.6%。与 AS42合金相比，由于 Si含量增大，使得AS44合金中 Mg2Si相的体积分数明显增加，Mg2Si相颗粒形貌也发生显著变化，由最初的相对细小的汉字状转变为粗大的骨骼状和块状，导致往复挤压破碎Mg2Si相颗粒所需应力急剧增加，与往复挤压8道次AS42合金[17]中Mg2Si相颗粒的细化相比，AS44合金的细化效果相对较差。

2.1.2 基体组织细化

图4所示为不同道次往复挤压AS44合金中α-Mg基体的横截面组织。由图4可见，铸态合金的晶粒较粗大，平均尺寸约在50 μm左右(见图4(a))。挤压过程中发生了动态再结晶，晶粒得到细化。挤压4道次时，试样边缘和心部的晶粒尺寸均约为9 μm(见图4(b)和(c))；挤压8道次时，试样边缘和心部的晶粒尺寸均约为8 μm(见图4(d)和(e))。可见，往复挤压使基体组织得到较充分的细化，而且试样边缘和心部晶粒的细化程度基本均匀、一致。

图4 不同道次往复挤压AS44合金中α-Mg基体的横截面组织Fig.4 Cross-section microstructures of α-Mg matrix in AS44 alloys during different reciprocating extrusion passes: (a) As-cast;(b) Margin, 4 passes; (c) Center, 4 passes;(d) Margin, 8 passes; (e) Center, 8 passes

同样，与往复挤压8道次时AS42合金的晶粒尺寸为1.5 μm相比[17]，AS44合金中α-Mg基体组织的细化效果相对较差。实际上，Mg2Si相颗粒的细化程度对基体组织的细化效果有显著影响。大量细小、弥散分布的 Mg2Si相颗粒一方面能够成为再结晶形核位置，细化晶粒；另一方面能够有效抑制晶粒长大，从而促进晶粒细化。可见，欲使AS44合金中基体晶粒更加细小，那么进一步细化 Mg2Si相颗粒就非常重要。

2.1.3 Mg17Al12相组织细化

根据研究结果[18]，结合图4可知，铸态AS44合金中的 β-Mg17Al12相实际上也有3种形式：1) 存在于α-Mg晶界上的白色离异共晶；2) 从 α-Mg固溶体中析出的黑色二次相；3) 在早期凝固阶段长大形成的游离态、点状、黑色相。由于二次β-Mg17Al12相和点状β-Mg17Al12相含量太少，在普通光镜下无法分辨，实际上所能看到的主要是离异共晶β-Mg17Al12相。而往复挤压后 β-Mg17Al12相已非常细小，与破碎的Mg2Si颗粒混在一起，在普通光镜下已难以分辨。

2.1.4 细化机制

Mg2Si颗粒的脆韧性转变温度为450 ℃[7]，在380℃下挤压会使颗粒发生脆性断裂。往复挤压实际上是正向挤压和镦粗过程的复合。在不断的挤压、镦粗过程中，Mg2Si颗粒不断地破碎、细化。同时，在挤压过程中，破碎的Mg2Si颗粒趋于沿纵向流动而进行重新分布，在镦粗过程中，破碎的Mg2Si颗粒则趋于沿横向流动而进行重新分布[20−21]，如此多次往复挤压，使颗粒趋于均匀、弥散分布。

根据粒子发生破碎的已有研究结果[20−21]，可以推知Mg2Si颗粒的破碎与细化机制主要有3种可能：1)弯曲折断机制，对弧形或树枝状颗粒而言，一个大角度弯曲很容易在瞬间发生并使颗粒发生断裂；2) 短纤维加载机制，对长条状颗粒而言，由于高的拉应力的转移与颗粒纵横比成一定比例，此时的应力将使它发生断裂；3) 剪切机制，对于不易破碎的等轴晶粒而言，当它通过挤压模壁区域时，若受到的剪切应力足够大时将发生断裂。而且，3种破碎机制的难易程度差异较大：颗粒依弯曲机制破碎较易，依短纤维加载机制破碎居中，依剪切机制破碎最难。同时，发生破碎的颗粒在高温下(380 ℃)由于曲率效应将发生圆整化。

在AS44铸态合金中，Mg2Si颗粒存在3种形态：骨骼状、块状和汉字状。根据上述破碎、细化机理可推知，骨骼状和汉字状Mg2Si颗粒将依弯曲机制而破碎成块状或条状；条状颗粒依短纤维加载机制而破碎；多边形块状Mg2Si颗粒将依剪切机制而破碎。其中，汉字状颗粒破碎较易，骨骼状颗粒破碎较难，多边形块状颗粒破碎最难。这就解释了挤压态AS44合金中Mg2Si颗粒的细化程度与挤压态AS22合金的相比，效果较差的主要原因了。即由于铸态AS44合金中存在大量粗大的骨骼状Mg2Si颗粒，初次挤压后形成大量块状颗粒，导致往复挤压破碎颗粒所需应力急剧增加，使得颗粒继续细化比较困难，细化效果相对较差；而铸态AS42中存在较多的是汉字状Mg2Si颗粒，其细化则较为容易，细化效果也较为理想。

往复挤压过程的计算机模拟表明[22]，材料在挤压模具(见图1)内的Ⅰ区与Ⅱ区连接倒角处变形最剧烈，最大应力也分布在该倒角处，材料通过挤压筒倒角处附近区域时，受到的剪切应力最大，块状Mg2Si颗粒在此区域发生了破碎。这也就是试样边缘和心部的Mg2Si颗粒破碎效果产生差异的根本原因，如图3和4所示。

基体组织由于动态再结晶而细化，亦有诸多研究[20,23−24]。挤压使材料发生强烈塑性变形，从而产生大量的位错和剧烈的晶界扭曲，这就为动态再结晶提供了驱动力；另外，挤压破碎的细小第二相颗粒也可成为动态再结晶的晶核，激活更多的动态再结晶，从而加快再结晶形核并阻止再结晶晶粒的长大；更重要的是动态再结晶也会累积，最终使材料发生非连续完全动态再结晶而细化[20]。可以推知，往复挤压 AS44合金也将通过以下4个方面的作用使基体晶粒得到细化：1) 通过累积动态再结晶，使再结晶得以彻底完成；2) 提供大量均匀分布的第二相，使其成为再结晶形核位置；3) 增加晶内缺陷(如增加位错密度、晶界畸变加剧)使再结晶形核数目增多；4) 大量细小、弥散分布的第二相抑制晶粒长大。

2.2 力学性能

往复挤压AS44合金的力学性能如表1所列。

表1 往复挤压AS44合金的力学性能Table 1 Mechanical properties of reciprocating extrusion AS44 alloys

由表1可知，挤压4道次时，AS44合金的硬度最高，为68.5 HV。随挤压道次的增加，合金的强度和塑性不断提高。挤压8道次时，抗拉强度σb为251.7 MPa，屈服强度σ0.2达到210.5 MPa，伸长率δ为14.8%。与铸态相比，抗拉强度、屈服强度和伸长率分别提高了131.3%、191.1%和469.2%。往复挤压后合金的抗拉强度、屈服强度和伸长率的大幅度提高，得益于基体组织和第二相的双重细化所产生的细晶强化和弥散强化作用。

研究表明[17]，Mg-4Al-2Si(AS42)合金往复挤压 8道次时，抗拉强度σb为283.5 MPa，屈服强度σ

0.2为269.1 MPa，伸长率δ为19.3%。尽管挤压态AS44合金的力学性能较铸态AS44合金有较大幅度的提高，但是与往复挤压8道次的AS42合金相比[17−18]，其力学性能仍处于较低水平，主要原因是Mg2Si相颗粒的细化效果较差。

如果采用合金化或其它先进的凝固技术等，将粗大的骨骼状 Mg2Si相颗粒转变为相对细小的汉字状Mg2Si相颗粒，再经过后续的大塑性变形技术，如往复挤压等，就可以得到更加细小、弥散分布的 Mg2Si相颗粒及细小、均匀的基体组织，将会使合金的力学性能得到更进一步的提高。

2.3 断口形貌

图5所示为AS44合金在不同状态下的室温拉伸断口的SEM像。由图5可见，铸态合金的Mg2Si相颗粒较为粗大，结合图 4(a)可知，基体的晶粒也很粗大，断口上有解理台阶和撕裂棱，呈现准解理脆性断裂的特征(见图5(a))，力学性能较差。经过4道次往复挤压后，骨骼状Mg2Si相颗粒得到破碎，形成大小不一的多边形块状；原来的多边形块状Mg2Si相颗粒得到了初步细化；汉字状Mg2Si已经较细小了，基体组织迅速细化；断口韧窝较小、密度较大，细小的 Mg2Si颗粒存在于韧窝底部，呈现韧性断裂的特征；但是，仍然存在部分较粗大的块状Mg2Si相颗粒(见图5(b))。经过8道次的往复挤压后，块状Mg2Si相颗粒进一步细化；汉字状Mg2Si相颗粒呈细小、弥散状分布于基体组织中；基体组织的细化则不十分明显，断口韧窝也较小、密度较大，细小的Mg2Si颗粒存在于韧窝底部，呈现韧性断裂特征。此时，仍存在个别较粗大的块状 Mg2Si相颗粒，但与挤压4道次相比，已大为减少(见图 5(c))。这时的力学性能也得到了进一步的提高，如表1所列。

3 结论

1) 往复挤压可显著细化AS44合金中的Mg2Si相颗粒。随挤压道次的增加，Mg2Si相颗粒逐步细化。往复挤压4和8道次后，Mg2Si颗粒尺寸由铸态下的120 µm分别减小至3和2 µm，呈细小、弥散形式分布于基体组织中。但在挤压4和8道次后，试样心部仍存在少量较粗大的Mg2Si相颗粒，尺寸约20 μm。

图5 铸态及挤压态AS44合金试样拉伸断口的SEM像Fig.5 SEM images of fracture for as-cast and reciprocating extrusion AS44 alloys after tensile test: (a) As-cast; (b) 4 passes;(c) 8 passes

2) 往复挤压可显著细化AS44合金的基体组织。挤压过程中发生了动态再结晶，使晶粒得到细化。往复挤压4和8道次后，α-Mg基体晶粒尺寸由铸态下的约50 µm分别减小至9和8 µm，形成了较为细小、均匀的再结晶等轴晶组织。

3) 往复挤压可使AS44合金的力学性能大幅度提高。挤压8道次时，抗拉强度为251.7 MPa，屈服强度达到210.5 MPa，伸长率为14.8%。与铸态合金相比，上述力学性能指标分别提高了 131.3%、191.1%和469.2%。合金力学性能提高的主要原因在于基体组织的细晶强化和Mg2Si相的弥散强化作用。

4) 合金室温拉伸的断裂形式随铸态和挤压态而发生变化。铸态合金的拉伸断裂形式为准解理脆性断裂；往复挤压4和8道次时，合金拉伸断裂形式为微孔聚合型韧性断裂。

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(编辑 何学锋)

Microstructures and mechanical properties of Mg-4Al-4Si magnesium alloy by reciprocating extrusion

SONG Pei-wei
(School of Materials Science and Engineering, Shanxi University of Technology, Hanzhong 723003, China)

TG376.2

A

1004-0609(2012)07-1863-08

陕西省教育厅自然科学专项科研计划资助项目(2010JK470)；陕西省自然科学基础研究计划资助项目(2010JM6009)

2011-08-19；

2012-04-12

宋佩维，副教授，博士；电话：13892633273；E-mail: spwsyh@163.com