CR-39固体核径迹探测器蚀刻技术新进展

王丽琴 屈喜梅 焦 玲 丁艳秋 武 权 张仲健 张文艺

(中国医学科学院放射医学研究所 天津 300192)

CR-39固体核径迹探测是一种主要用于测量中子和a粒子的固体探测器。由于其体积小、性能稳定等特点而备受广大使用者的青睐。近年来由于对粒子径迹形成原理及CR-39固体核径迹探测器相关性能的进一步研究和改进，CR-39的应用范围变得更加广阔，其在研究中子、带电粒子引起的核反应产物、角分布和反应截面等特性以及在g粒子剂量学和环境科学尤其是氡剂量学中都有广泛的应用。利用CR-39测量固体核径迹一般包括三个步骤：放射源的照射、CR-39探测器的蚀刻以及固体核径迹的观察分析。CR-39探测器上形成径迹的大小不仅与所受到的辐射照射有关，与蚀刻条件也密切相关。本文就CR-39探测器的蚀刻方法及条件做一综述。

1 概述

中子是由重核自发裂变或核反应产生的一种不带电的中性粒子，它具有穿透能力强的特点，容易对人体造成伤害，因此往往成为在某些中子、g混合辐射场中工作人员所受剂量当量的重要贡献。近年来随着核电站及其他核工业的发展，中子源的应用也逐渐增多，尤其是在我国石油工业勘探和开发中，中子测井技术得到了广泛的应用。从目前发展趋势来看，石油企业使用中子源的数量愈来愈多，源强愈来愈大，从事中子测井作业人员接触和操作中子源的次数与时间不断增加[1]。因此，低辐射水平中子剂量对人员的危害已成为辐射防护学中不可忽视的问题。

在中子的防护测量过程中，中子探测用材料是必不可少的。在过去的几十年里，科学家们已经研究出了各种各样的中子探测材料。目前研究与应用较多的主要有：CR-39固体核径迹探测器、6LiF和7LiF配对使用的探测器[2-3]以及固体气泡探测器。

6LiF和7LiF配对使用的探测器是根据6LiF和7LiF对中子和g粒子的不同的灵敏度来进行工作的，其优点是有较好的重复性、线性和灵敏度，缺点是对中子能量的依赖性大且结构复杂不便于操作。固体气泡损伤探测器是在硬弹性固体中制入无数过热液体微滴而成的一种储能型核辐射径迹探测器[4]。当辐射粒子穿过固体中的过热液体微滴时，过热液体气化，生成目视可见的气泡，这些气泡就组成了入射粒子的径迹。通过观察粒子径迹的大小和深浅就可以估计出入射粒子的能量和剂量大小。固体气泡探测器的探测灵敏度比较高，但其受温度的影响比较大，灵敏度随时间有阶跃变化，一直没有得到推广使用。目前也有不少研究在对其进行改进，但是大都处于试验阶段，还没有能够大量推广的产品。

自 1962 年以来，应用固体核径迹探测器对中子辐射进行监测已越来越普遍。当带电粒子穿入固体材料时，沿着他们前进的轨迹造成材料本身原子尺度上的辐射损伤，经过化学蚀刻的处理，可以使原来只有几个纳米范围的损伤扩大到微米量级，形成用普通光学显微镜就可观测到的径迹，固体核径迹探测器就是根据这一原理发展起来的带电粒子探测器。CR-39探测器是固体核径迹探测器中最常用的一种，是现有固体核径迹探测器中能量沉积密度探测阈最低的材料，它是由聚丙烯碳酸脂材料做成的，是一种热固性材料[5]。它的辐射灵敏度高，表面牢固且分子结构均匀，易于蚀刻且光学透明等特性使其适合作径迹探测器。与其它的中子探测器相比，CR-39探测器的价格低廉、体积小、使用方便、灵敏度高、稳定性好、适用范围广。

郭世伦等[4]人将CR-39探测器与几种常用的中子探测器：固体气泡损伤探测器(BD)、乳胶片剂量计(NTA) 、热释光反照剂量计( TLD Albedo) 、237Np裂变径迹剂量计和国际辐射防护委员会(ICRP)推荐的理想中子剂量计作了比较。得到这几种探测器的中子能量响应曲线，如图1。

图1 几种剂量计中子能量响应曲线的对比Fig. 1 Comparison of neutron energy response curves of six types of neutron dosimeters.

由图1可以看出：(1)乳胶片剂量计和热释光反照剂量计对中子能量的检测有一定的局限性，只对部分剂量的中子灵敏，而遗漏了一些中子测量中至关重要的能区的中子剂量；(2)237Np 裂变径迹剂量计和固体气泡损伤探测器与 ICRP 推荐的理想剂量计的响应均符合得相当好 ，但237Np 裂变径迹剂量计含有放射性物质237Np，对人体有害而固体气泡损伤探测器受温度的影响较大，稳定性不高；(3)CR-39 探测器与ICRP推荐的理想剂量计的响应相当接近，且稳定性好、灵敏度高，是一种较为理想的中子剂量计。

CR-39 探测器在医学和石油工业方面贡献显著。CR-39固体核径迹探测器经过252Cf中子源进行剂量刻度后，可用来测量医用电子加速器产生的污染中子辐射，确定加速器污染中子的辐射剂量。中子测井技术在我国石油工业已广泛使用多年，为保证工作人员的健康安全和该技术的应用推广，近年来制定了国家标准《用于中子测井的 CR-39中子剂量计的个人剂量监测方法》，并对 CR-39中子个人剂量计进行设计和规范，从而提高CR-39探测元件外赋响应能力，改善其能量响应特性[6]。

固体核径迹探测器受到辐射后，如何获得径迹，是该技术中最为关键的环节。CR-39中核径迹的显示方法，可以分为蚀刻和缀饰法两类[7]。蚀刻法包括化学蚀刻和电化学蚀刻。蚀刻法的发展比较充分，已经成为实用的技术，其中化学蚀刻法尤为成熟。缀饰法包括径迹的染色、沉淀和变色等非蚀刻的处理方法。但缀饰法仍处于研究和探索阶段，要付诸实际应用，还有待进一步的研究。因此，本文重点介绍CR-39探测器的化学蚀刻方法及其影响因素。

CR-39探测器的蚀刻方法一般包括化学蚀刻和电化学蚀刻两种，前一种操作方便但效率不高，后一种操作较复杂但可以在很短的时间内蚀刻得比较好[8]。由于化学蚀刻方法更简单易行且比较成熟，使用频率更高一些。化学蚀刻过程必须遵从严格的规范，一般要求蚀刻剂对材料损伤点的蚀刻速率要远大于材料表面蚀刻速率，通常应该是十几倍甚至几十倍[5]。

2 CR-39探测器的化学蚀刻过程及其影响因素

化学蚀刻在径迹探测技术中是一个至关重要的过程，蚀刻的好坏直接影响到最后的检测结果。由于CR-39探测器的本底差异大，不同生产厂家生产的CR-39探测器固有特性存在差距，甚至同一厂家不同批次的CR-39探测器之间都存在差异，加之辐射源的不同，测量粒子的不同，所以到目前为止还没有一套通用的最佳蚀刻条件[9]。

2.1 CR-39探测器的化学蚀刻过程

CR-39探测器的化学蚀刻过程一般包括：1）蚀刻液的准备；2）CR-39探测器的化学蚀刻；3）蚀刻后 CR-39探测器的清洗、干燥；4）蚀刻后径迹的检测以及结果的分析计算。

CR-39探测器的化学蚀刻剂一般采用NaOH或KOH等强碱溶液。这是由于强碱可以腐蚀 CR-39探测器，且使粒子在探测器上的径迹经蚀刻后变得更加清晰，同时能蚀刻掉探测器表面的干扰物质，使径迹检测结果更加真实可信。经大量的研究证明，使用6.25mol/L的NaOH溶液作为蚀刻剂较为适宜(如文献[10、11])，浓度过高影响径迹的辨认率，过低则不利于探测器的蚀刻。

CR-39探测器的化学蚀刻，是整个蚀刻过程中最重要的一步，也是最难把握的一步。一般都采用一步蚀刻法，即直接将装有CR-39探测器的蚀刻架置于配好的一定摩尔浓度的NaOH溶液中，于一定温度的恒温水浴锅中，反应一定的时间。其中温度和时间需要根据CR-39探测器材料的不同及辐射源的不同来确定，一般都需要做几组正交对比试验来寻求最佳的试验条件。例如王兴功等[12]采用正交试验法对英国产的CR-39片进行蚀刻，通过对实验结果的分析比较，发现 CR-39固体核径迹探测器在NaOH 溶液浓度为 5.5mol/L，温度 70℃和时间为24h的蚀刻条件下得到的中子径迹轮廓清晰，蚀刻效率较高；Mosier-Boss[13]在 NaOH 溶液浓度为6.5mol/L，温度 65–72℃的条件下对兰道尔公司生产的CR-39探测器蚀刻6h，得到比较理想的结果，其中子径迹及其蚀刻效果如图2所示。

图2 CR-39探测器上的粒子径迹(a)CR-39探测器表面的粒子径迹 (b)两个不同焦距(径迹表面和底面)上照片的叠加 (c)数字1-8表示得到的粒子径迹 (d)c图中1号径迹的计算机建模，这是1.3MeV的a粒子以35°角撞击到CR-39片上，以1.25mm/h的蚀刻速率蚀刻6h后的轨迹形状Fig.2 Images of tracks in CR-39. (a) Focus on the surface of the CR-39. (b) Overlay of two images taken at two different focal lengths (surface and the bottom of the tracks). (c) Numbers 1–8 indicate the tracks that were modeled. (d) Results of computer modeling track 1 indicated in (c), This is the shape of the track obtained for a 1.3 MeV alpha particle hitting the CR-39 detector at a 35◦ angle after 6 h of etching at an etch rate of 1.25 µm·h−1.

化学蚀刻结束后，用冷热蒸馏水交替冲洗CR-39片，或先用弱酸性的溶液清洗，再用蒸馏水清洗，可以除去CR-39探测器上残留的NaOH溶液，便于粒子径迹的观察。核径迹的计数方法，普遍采用光学显微镜对化学蚀刻后的径迹进行观测，以获取所需要的信息。这种传统的观测方法虽然简便、可靠，但劳动强度相当大，也枯燥乏味。目前，固体核径迹自动测量系统的应用和优化，为粒子径迹的观测提供了方便，减少了人员的工作量[14]。测量探测器的径迹数目，可以按式(1)计算中子剂量[15]：

式中，H为中子剂量，mSv；K为刻度系数，mSv/(径迹数·cm-2)；B为本底径迹密度，径迹数· cm-2；A为计数面积，cm2；N为检测到的径迹数目。

2.2 CR-39探测器径迹蚀刻的主要影响因素

影响CR-39探测器径迹蚀刻的因素有很多，最主要的因素有蚀刻剂、蚀刻剂的浓度、蚀刻的温度以及蚀刻的时间。CR-39探测器在中子参考辐射场中照射一定的剂量，由一定面积的CR-39探测器上观测到的径迹数求出径迹密度(径迹数·cm-2)，并作为选择最佳蚀刻条件的指标[13]。一般通过最佳蚀刻条件正交试验来确定最佳的蚀刻条件。蚀刻剂一般都选用对CR-39探测器腐蚀性较强的强碱类试剂，由于NaOH便于使用与购买且使用方法成熟故而大多数情况下都选其做蚀刻剂。NaOH蚀刻溶液浓度以6.25mol/L左右为宜，浓度过高会因蚀刻过度而降低径迹的辨认率，过低则不易与CR-39探测器发生反应，蚀刻速率过低[13]。蚀刻温度在一定时间范围内，与CR-39探测器的蚀刻速率成正比，温度越高蚀刻速率越高，但是考虑到蚀刻架等其它装置的特性，一般都将其控制在 100℃以内[8,12]。蚀刻时间越长，CR-39探测器被蚀刻的就越多，但是到一定时间以后，CR-39探测器上的固体核径迹就趋于饱和，不再有大的变化了，所以蚀刻时间大都控制在 6–12h之间。(如许伟等[16]在蚀刻液浓度、温度和时间分别为 6.25mol/L，70℃，12h时，得到的CR-39的蚀刻效果最佳。而文献[17]中则只需要蚀刻6h。)Vijay Kumar等[18]对单位面积上的粒子径迹数与蚀刻时间做了探讨，得到粒子径迹数与蚀刻时间的关系如图3所示。

图3 60℃、7N的NaOH溶液下蚀刻时间与单位面积上粒子数的变化关系Fig.3 Variation of tracks/cm2 with optimized chemical etching time at 60℃ and 7 N NaOH.

由图3可以看出刚开始粒子数量随着蚀刻时间的增加而增加，但达到一定时间后粒子数量反而会随着蚀刻时间的增加而减少。这可能是由于过长的蚀刻时间将直径较小的粒子蚀刻过度使之消失了，同时也说明如果蚀刻时间足够长，如50h或60h，探测器上的粒子径迹会渐渐消失或模糊不清，因此过长的蚀刻时间是没必要的[19]。

2.3 其他因素对CR-39探测器径迹蚀刻的影响

除了蚀刻液浓度、温度、蚀刻时间等因素外，蚀刻步骤的设计对蚀刻效果的好坏也有一定的影响。如 Fiechtner等[20]使用两步蚀刻法对 CR-39探测器进行蚀刻 ，在蚀刻之前加入1h左右的预蚀刻，以清洁探测器表面。二步蚀刻法中的预蚀刻液一般使用60%的甲醇和40%的6.25mol/L的NaOH的混合溶液作为蚀刻剂，蚀刻时间为30min到1h。预蚀刻可以除去CR-39探测器表面的杂质及能量较低的a粒子的径迹，从而有助于进一步的蚀刻及观察。因此二步蚀刻法相对一步蚀刻法而言，蚀刻后的CR-39探测器杂质和干扰少，得到的粒子径迹比较清楚，测量结果也更加准确。

另外，不同的制造厂家生产的CR-39探测器或者不同批次的CR-39探测器，本底水平不一样，其对蚀刻的影响也是不一样的[8-9]。本底水平高容易对粒子径迹的测量形成干扰，影响检测结果。当本底较高时，可以采用两种办法来解决本底差异：一，生产更低本底或可再生的CR-39探测器；二，改进蚀刻条件和计数方法。由于目前技术水平有限，生产更低本底和可再生的CR-39探测器尚存在难度，所以只能采取优化蚀刻条件和计数方法来消除本底对探测器测量结果的影响。

Ho等[10]研究了持续的机械搅拌对CR-39探测器蚀刻速率的影响。他们将LR115探测器和CR-39探测器相互对比，分别对其使用搅拌和不搅拌两种方法对其进行蚀刻，发现搅拌对LR115探测器的蚀刻速率影响较大，而对CR-39探测器影响则很小。这主要是由于两种探测器的化学结构和亲水性不同，可能CR-39探测器表面不够活跃。另外，搅拌对 CR-39探测器蚀刻率的影响与蚀刻剂也紧密相关。比如用 NaOH/H2O溶液做蚀刻剂和用 NaOH/乙醇做蚀刻剂对CR-39探测器的蚀刻速率是不一样的，而且在蚀刻过程中前者不需要搅拌，后者需要不断的搅拌[21]。用NaOH/乙醇做蚀刻剂，可以加强NaOH的碱性，从而使其对CR-39探测器蚀刻率加快，而不停的搅拌可以防止蚀刻反应的产物聚集在CR-39探测器表面影响进一步的反应；而NaOH/H2O溶液做蚀刻剂，对CR-39探测器蚀刻率稍慢，且由于其产物不易堆积，故而不需要机械搅拌[22]。

3 总结与展望

CR-39探测器因其优良的物理特性和对粒子辐射的高灵敏度而被广泛的应用于中子辐射检测、环境科学、生物医学等领域。不同厂家生产的CR-39探测器本底水平不同因而蚀刻条件也不同，只能通过正交试验才能找到适用于某种探测器的最佳蚀刻条件。掌握影响CR-39探测器蚀刻效率的因素可以帮助实验者更快、更好得提高试验效率和试验精度，使CR-39探测器在中子剂量检测方面的应用更广泛。

使用CR-39探测器测量各类粒子固体核径迹的技术和方法已经比较成熟。近年来，不少科学家对CR-39探测器的性能做了更进一步的研究。如Springham等[23]提出了一种在CR-39探测器表面遮蔽一层磁通量膜来测量持续蚀刻中CR-39探测器的蚀刻率的新方法。此外，为了更准确的反映中子受照剂量，多个实验室开展了新的实验方法。例如有人用光谱法来测算目标粒子的剂量，得到了令人满意的结果[17,24]；通过不同分辨率的显微镜观察不同蚀刻时间的CR-39中的粒子径迹，并用台阶仪对局部蚀刻径迹进行测量来获得 CR-39的体蚀刻效率[25]；对固体核径迹探测器进行改进，在传统的探测器基础上加入静电收集装置，有效地减少探测时间[26]；改进和研究新的核径迹探测器[27-28]等。

径迹读取装置方面的发展也为CR-39探测器测量粒子径迹的精确度的提高和使用范围的推广提供了有力保障。原子力显微镜凭借其高精度可以测量到重叠的粒子径迹及蚀刻初期的蚀刻速率，提高了测量准确度，且能更真实地反映粒子径迹的各项特性，因而备受研究者青睐[29]。另外，径迹识别方法的改进，也是目前的研究热点之一。对于核径迹图像有人提出采用数学形态学的方法来进行处理，也有人提出了一种新的神经网络的处理方法[30-31]。这两种方法都使得处理后的结果更好地反映了CR-39探测器受辐照的情况，且干扰少，误差小。

CR-39探测器在测量固体核径迹尤其是中子径迹方面具有明显的优势，因轻巧方便，稳定透明，在a粒子计量学和环境科学尤其是氡计量学方面也得到了广泛的使用[32]。然而CR-39探测器也有其不足之处，需要进一步降低本底水平，优化蚀刻程序，完善检测方法。相信经过对CR-39更深一步的研究和改进，其必将得到更广泛的应用，为辐射测量和防护提供更可靠的依据。

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