超声波振荡与索氏萃取落叶松毛虫蛹油的正交试验比较1)

胡礼禹

(东北林业大学，哈尔滨，150040)

马 玲

(北京林业大学)

昆虫是地球上种类最多、生物量巨大、繁殖速度快、食物转化率高、产业化率最低的生物类群，是尚未充分开发的可再生性的生物资源［1］。落叶松毛虫(Dendrolimus superans(Butler))是鳞翅目(Lepidoptera)枯叶蛾科(Lasiocampidae)松毛虫属(Dendrolimus)的昆虫。因其分布广、幼虫食性广和寄主植物多等特性，是我国东北林区的重要害虫。落叶松毛虫蛹个体较大(长40～60 mm)比蚕蛹(长26～30 mm)要大得多，采集较为容易。目前提取昆虫油脂多是将昆虫体干燥后，根据相似相溶原则，用无水乙醚、石油醚等脂肪溶剂进行萃取，如蚕蛹油的溶剂萃取［2］，以及蜂蛹油脂的溶剂浸提等［3］。本研究采用索氏萃取和超声波振荡萃取提取落叶松毛虫蛹油，考查2种提取方法的最佳工艺。

1 材料与方法

供试试虫:落叶松毛虫蛹于2010年7月采自齐齐哈尔市甘南县林业局下属林场的落叶松(Larix spp.)幼龄林，采摘后装于养虫笼。

落叶松毛虫蛹粉末制备:将采集的落叶松毛虫蛹挑选后，于恒温烘箱中(60±1)℃烘干，粉碎机粉碎，于冰箱中4℃保存。

落叶松毛虫蛹油的制备:索氏提取系统直接获得提取液;超声波提取需要在提取后，静置40 min，3000 r/min离心 10 min［4］，得到的上清液即为提取液。将提取液冷却至室温，100～110 r/min 40℃减压浓缩，得到蛹油。蛹油得率=蛹油质量/蛹粉质量×100%。①索氏萃取正交试验。考察提取剂量(A)、提取温度(B)和提取时间(C)3个因素。以蛹油得率作为参考指标，选用L9(34)正交试验表安排试验(表1)。②超声波振荡萃取正交试验。考察提取剂量(A)、超声温度(B)和超声时间(C)3个因素。以粗蛹油提取率为评价指标，选用L9(34)正交试验表安排试验(表1)。

表1 落叶松毛虫蛹油萃取L9(34)正交试验因素水平

2 结果与分析

2.1 索氏萃取法最佳工艺

以蛹油提取率为考察指标，9次试验结果依次为 26.52%、27.94%、25.96%、29.01%、28.63%、26.87%、29.45% 、28.52%、27.84%，各因素对蛹油提取工艺的影响大小为A＞B＞C(表2)。方差分析(表3)表明，提取剂量对蛹油提取率的影响最大(P＜0.05)，提取温度和提取时间对蛹油提取率影响较小。在试验范围内，确定最佳提取条件为A3B1C2，但由于C项各水平改变对提取率无显著影响，考虑到大量生产中滤过残留、溶剂回收、降低成本、节约时间等因素，最终确定提取工艺为A3B1C1，即取10 g蛹粉末，石油醚用量12倍，提取温度90℃，提取时间2 h。

表2 落叶松毛虫蛹油萃取正交试验的直观分析结果 %

表3 落叶松毛虫蛹油萃取正交试验的方差分析结果

2.2 超声波振荡萃取法最佳工艺

以蛹油提取率作为考察指标时，9次试验的结果分别为 23.98%、24.37%、24.58%、26.11%、26.08%、25.84%、26.39%、25.96%、25.79%，各因素对蛹油提取工艺影响的大小为A＞C＞B(表2)。方差分析(表3)表明，提取剂量对蛹油提取率影响最大(P＜0.05)，超声温度和超声时间对蛹油提取率影响不显著。在试验范围内，确定最佳提取条件为A3B1C3，由于超声温度各水平改变对提取率无显著影响，同时降低提取所需的能量，因此，最终确定提取工艺为A3B3C3，即:取10 g蛹粉末，石油醚用量12倍，超声温度40℃，超声时间30 min(表2)。

2.3 索氏萃取法与超声波振荡萃取法的差异

索氏萃取法与超声波振荡萃取法最优及次优提取结果表明:超声波振荡萃取30 min可以得到索氏萃取360 min的效果，对蛹油提取率相当的索氏萃取与超声波振荡萃取试验比较见表4。超声波振荡萃取时间是索氏萃取的1/12，提取速率是其10.7倍，并且超声波振荡萃取的温度低，耗能少。

表4 落叶松毛虫蛹油索氏萃取与超声波振荡萃取结果

3 结束语

提取剂量是提取工艺的主要影响因素。超声波振荡萃取直接提取落叶松毛虫蛹油时，最佳工艺是10 g蛹粉末，提取剂量12倍，提取温度40℃，提取时间30 min。索氏萃取时，最佳工艺是10 g蛹粉末，提取剂量12倍，提取温度90℃，提取时间2 h。

［1］杨青，刘高强，魏美才.昆虫油脂的营养和开发研究［J］.食品科技，2008(3):246－249.

［2］杨勇，阚健全.浸提法提取蜂蛹油脂的研究［J］.中国食品添加剂，2004(3):25－26，21.

［3］罗仓学，张广栋，颜泽勤.蚕蛹油超临界二氧化碳萃取研究［J］.粮食与油脂，2005(10):18－19.

［4］吴晓霞，李建科，张研宇.蚕蛹油超声波辅助萃取及其抗氧化稳定性［J］.中国农业科学，2010，43(8):1677－1687.