盐酸法提取鳗鱼骨钙的工艺研究

张龙，刘晓燕

（盐城工学院，江苏盐城224051）

盐酸法提取鳗鱼骨钙的工艺研究

张龙，刘晓燕

（盐城工学院，江苏盐城224051）

研究了盐酸浓度（A）、盐酸用量（B）、提取温度（C）、提取时间（D）对鳗鱼骨钙的溶出率的影响。在此基础上进行了正交试验，确定了鳗鱼骨钙提取的最优组合是A2B3C2D3，即盐酸浓度为3 mol/L、盐酸用量4 mL、提取温度50℃、提取时间150 min。在最优组合条件下，鳗鱼骨钙的溶出率为81.31%。影响鳗鱼骨钙的溶出率的因素主次顺序为：盐酸浓度＞盐酸用量＞提取温度＞提取时间。

鳗鱼骨；钙的溶出率；提取；盐酸

Abstract:This paper studied the influence of density of hydrochloric acid(A),dosage of hydrochloric acid(B),extraction temperature(C)and extraction time(D)on the dissolution rate of calcium from eel bone.Based on this experiment,the result of orthogonal experiment showed the optimal combination is A2B3C2D3,viz.the density of hydrochloric acid was 3 mol/L,the dosage of hydrochloric acid was 4 mL,the extraction temperature was 50℃,the extraction time was 150 minutes,the dissolution rate of calcium from eel bone is 81.31%.The primary and secondary factors affect the dissolution rate of calcium in the order：the density of hydrochloric acid ＞ the dosage of hydrochloric acid＞the extraction temperature＞the extraction time.

Key words：eel bone;dissolution rate of calcium;extraction;hydrochloric acid

鳗鱼又称河鳗、白鳗、鳗鲡、白鳝、风膳、乌耳鳗等，是指属于鳗鲡目分类下的物种总称。鳗鱼属鱼类，似蛇，但无鳞，一般产于咸淡水交界海域。近年来，我国沿海地区的鳗鱼的加工发展迅速，尤其是烤鳗业，产量已居世界首位。烤鳗生产过程中，产生大量的下脚料，占原料的比例相当大，约26%～28%，主要包括：鳗鱼头、骨骼、内脏等。其中鳗骨比例占7%以上，过去除小部分骨用作饲料外，大多数被当做废弃物而丢弃，造成极大的资源浪费和环境污染[1]。烤鳗加工下脚料这些废弃物极具开发利用价值，因此，急需合理高效地利用烤鳗下脚料，使其物尽其用。

钙不仅是骨骼的重要组成成分，而且游离钙能降低毛细血管和细胞膜的通透性及神经细胞的兴奋性，并参与肌肉收缩、细胞分泌和凝血等重要生理过程。据1982年的全国营养调查，全国27个省、市、自治区成年人的钙摄入量低于营养学会的标准（每人800mg/d）。农村成人摄入量的均值为485.6 mg，是供应标准的60.7%；城市均值为513.3 mg，为供应标准的64.2%。1992年全国营养调查表明，全国人均钙摄入量仅为1982年的“钙摄入推荐量”的50%，换言之，全国平均“钙”缺了一半。2002年，钙的摄入量跌破了400 mg大关（人均摄入量仅为390.6 mg），明显低于1982年。我国人群缺钙，是长期以来未得到妥善解决的营养问题。因此，补钙已经成为目前我国膳食中迫不及待的问题。

鳗鱼骨中含有多种磷脂质、骨胶质、软骨素、钙、磷及其他矿物质，尤其是钙含量丰富，是很好的补钙来源。骨中虽含有的丰富的钙质主要以羟磷灰石结晶形式存在，溶解度极低，因而简单的采用物理方法（如煮制法等）不能有效的促进钙的吸收利用。提取骨中可溶性钙目前有3种方法：酶法、酸法、碱法，其中，酸法因其提取率高副作用小而成为首选[2]。酸法提取使用的酸种类主要包括：盐酸、乙酸、柠檬酸等，盐酸分解骨骼提取钙的能力最强，提取的可溶性钙也有利于吸收。因此，对鳗鱼骨钙的提取工艺进行研究，不但能提高鳗鱼加工产业的附加值，避免资源浪费，还能为解决我国补钙问题产生借鉴意义。

1 材料与方法

1.1 材料及主要试剂

鳗鱼：产地江苏省盐城市；盐酸、EDTA：分析纯，市售。

1.2 主要仪器与设备

精密鼓风干燥箱（BPG-9040A型）：上海一恒科学仪器有限公司；高速万能粉碎机（FW100型）：天津市泰斯特仪器有限公司；电子分析天平（AUY220型）：日本SHIMADZU（岛津）。

1.3 方法

1.3.1 鳗鱼骨粉的制备

鳗鱼骨→清洗→去杂→切段→干燥→粉碎→过筛→鳗鱼骨粉

鳗鱼骨先用清洁的流动水清洗，去除残留鳗鱼肉、血污等杂物，切成小段。然后置于电热鼓风干燥箱中，于85℃热风干燥3 h，干燥后的鳗鱼骨再用高速万能粉碎机粉碎，经100目筛过筛得到鳗鱼骨粉，待用。

1.3.2 鳗鱼骨钙的提取工艺流程

鳗鱼骨粉→称量→加盐酸→提取→过滤→可溶性骨钙提取液

称取1.0 g鳗鱼骨粉加入盐酸进行提取，过滤后得到可溶性骨钙提取液，然后取提取液测可溶性钙的含量。

1.3.3 鳗鱼骨钙的溶出率测定

鳗鱼骨钙的溶出率＝提取液中的可溶性钙含量/鳗鱼骨中的总钙含量×100%

钙含量的测定采用EDTA滴定法[3]。鳗鱼骨中总钙含量为22.74%。

2 结果与分析

2.1 鳗鱼骨钙提取的单因素试验

2.1.1 盐酸浓度对鳗鱼骨钙的溶出率的影响

称取 6 份鳗鱼骨粉，分别加入浓度为 1、2、3、4、5、6 mol/L盐酸2 mL进行提取，测定钙的溶出率，结果见图1。可知，盐酸浓度对鳗鱼骨钙的溶出率影响较大，当盐酸浓度小于3 mol/L时，随着盐酸浓度增加鳗鱼骨钙的溶出率增加趋势明显；当盐酸浓度超过3 mol/L时，随着盐酸浓度增加鳗鱼骨钙的溶出率增加趋于平缓，因此盐酸的适宜浓度为3 mol/L。

2.1.2 盐酸用量对鳗鱼骨钙的溶出率的影响

称取6份鳗鱼骨粉，分别加入2 mol/L盐酸1、2、3、4、5、6 mL 进行提取，测定钙的溶出率，结果见图 2。

由图2可知，盐酸用量对鳗鱼骨钙的溶出率影响较大，当盐酸用量小于3 mL时，鳗鱼骨钙的溶出率随着盐酸用量的增加而快速增加；当盐酸用量超过3 mL时，盐酸用量的增加对鳗鱼骨钙的溶出率提高影响不大，因此盐酸的适宜浓度为3 mL。

2.1.3 提取温度对鳗鱼骨钙的溶出率的影响

称取6份鳗鱼骨粉，各加入2 mol/L盐酸2 mL，分别置于 20、30、40、50、60、70 ℃下，进行提取，测定钙的溶出率，结果见图3。

由图3可知，当提取温度小于50℃时，鳗鱼骨钙的溶出率随着提取温度的升高而增加明显；当提取温度超过50℃时，随着提取温度的升高，鳗鱼骨钙的溶出率增加稍有下降，可能由于温度升高使盐酸分子运动加剧，挥发性增强，不利于钙的提取。因此适宜的提取温度为50℃。

2.1.4 提取时间对鳗鱼骨钙的溶出率的影响

称取6份鳗鱼骨粉，各加入2 mol/L盐酸2 mL，置于 40 ℃下，分别提取 30、60、90、120、150、180 min，测定钙的溶出率，结果见图4。

由图4可知，当提取时间低于120min时，鳗鱼骨钙的溶出率随着提取时间的升高而增加明显；当提取时间超过120 min时，随着提取时间的延长，鳗鱼骨钙的溶出率增加趋于平缓，因此适宜的提取温度为120min。

2.2 鳗鱼骨钙提取的正交试验

鳗鱼骨钙提取工艺条件的优化采用正交试验法，在上述单因素基础上，建立盐酸浓度、盐酸用量、提取温度、提取时间4个因素的三水平正交试验，正交试验表采用L9（34）[4]，具体见表1。

表1 L9（34）正交试验设计方案因素水平表Table 1 The factors and levels of L9(34)orthogonal experimental design

按照表1的的正交试验设计方案进行四因素三水平的正交试验，称取9份鳗鱼骨粉，分别按各试验号对应的条件组合，加入盐酸进行提取，测出各试验号的钙的溶出率，进行分析，结果见表2。

表2 正交试验结果Table 2 Orthogonal experimental results

续表2 正交试验结果Continue table 2 Orthogonal experimental results

由表2分析可知，各因素对鳗鱼骨钙的溶出率的影响的主次顺序为：盐酸浓度（A）＞盐酸用量（B）＞提取温度（C）＞提取时间（D）。鳗鱼骨钙的溶出率的最优组合为A2B3C2D3，即盐酸浓度为3 mol/L、盐酸用量4 mL、提取温度50℃、提取时间150 min。

由于正交试验得出的最优组合A2B3C2D3在正交试验表里未列出，故进行验证试验。经过验证试验，得出最优组合条件下，鳗鱼骨钙的溶出率为81.31%。

3 结论

从试验可知，在盐酸法提取鳗鱼骨钙的过程中，影响钙的溶出率因素主次顺序为：盐酸浓度最大，其次是盐酸用量、提取温度，提取时间影响最小。鳗鱼骨钙提取工艺参数的最优组合为A2B3C2D3，即盐酸浓度为3 mol/L、盐酸用量4 mL、提取温度50℃、提取时间150 min，钙的溶出率达到81.31%，方法可行，效果理想。用盐酸法从鳗鱼骨中提取的可溶性钙既能为补钙功能食品提供加工原料，又能为鳗鱼加工产业提供解决废弃物处理问题，减少环境污染，增加附加值。

[1]陈美珍,余杰,佘纲哲.烤鳗加工废料鳗骨的综合利用[J].中国海洋药物,1996(2)：48-53

[2]朱迎春,黄素珍,白建,等.从骨渣中提取可溶性钙的研究[J].肉类研究,2005(2)：23-25

[3]张水华.食品分析[M].北京：中国轻工业出版社,2007：73

[4]夏伯忠.正交试验法[M].吉林：吉林人民出版社,1985：6-7

Study on Techniques of Hydrochloric Acid Extraction of Calcium from Eel Bone

ZHANG Long,LIU Xiao-yan
（YanCheng Institute of Technology,Yancheng 224051,Jiangsu,China）

2011-12-08

项目来源：盐城工学院资助项目（XKY 2011020）

张龙（1977—），男（汉），讲师，硕士，研究方向：食品科学。