火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中的钾、钙、锌、锶

刘月成，王尚芝，孟双明，关翠林，石云龙

（1.山西大同大学化学与化工学院，山西大同 037009；2.山西大同大学固体物理研究所，山西大同 037009）

火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中的钾、钙、锌、锶

刘月成1，王尚芝1，孟双明，关翠林1，石云龙2*

（1.山西大同大学化学与化工学院，山西大同 037009；2.山西大同大学固体物理研究所，山西大同 037009）

研究了火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中钾、钙、锌、锶含量的方法。将样品研磨，过200目筛后用微波消解仪消解，在原子吸收分光光度计上测定消解液中钾、钙、锌、锶的吸光度，采用标准曲线法计算其含量。样品处理过程快速准确，方法简单。

原子吸收光谱法；云冈石窟；降尘

云冈石窟是世界文化遗产，然而，由于环境污染和自然风化使石窟受损严重［1-2］。其中飘落到石雕表面的粉尘成为具有一定活性的吸水剂和吸附剂，利于有害湿空气在雕刻品表面聚结，在污染性气体对石窟的破坏作用中起到催化和协助作用。所以研究云冈石窟石像表面降尘的成分对云冈石窟文物保护对策和治理工程有着重要意义［3-4］。

微波消解是上世纪80年代开展并且应用的一门新消解技术［5］，它能够快速准确地处理实验需要的所有样品，成为分析人员和科研人员最有力的一种样品前处理手段。本实验对石窟第5窟颂经道降尘用微波消解后，经原子吸收法测定了其中钾、钙、锌、锶这4种元素的含量，取得了很好的效果。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

AA-6800型原子吸收分光光度计（日本岛津），FA1104型电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司），钾、钙、锌、锶空心阴极灯（北京有色金属研究总院）。

按照文献［6］分别配制1mg/mL的钾、钙、锌、锶标准溶液；水为二次蒸馏水；所用氢氟酸、高氯酸、硝酸等试剂为优级纯或分析纯。

1.2 仪器工作条件

优化了测定钾、钙、锌、锶的工作条件，结果见表1。

表1 仪器工作条件

1.3 样品处理

在云冈石窟第5窟诵经道内用称量纸收集不同位置的黑色降尘作为分析样品。样品经烘干研磨后，过200目尼龙筛，称取约0.5g于聚四氟乙烯消解罐中，加入4mL氟化氢，3mL高氯酸，9mL硝酸，摇匀后静置过夜，第2d将微波管置于微波仪中消解，消解程序见表2。将消解液转移至聚四氟乙烯烧杯中加热到白烟冒尽，再加热到近干，然后定量转移到50mL容量瓶中，用1％硝酸定容，同时制备空白溶液。

表2 微波消解仪消解程序

2 结果与讨论

2.1 方法的分析性能

在50mL的容量瓶中，分别加入不同体积的钾、钙、锌、锶标准溶液，用1％的硝酸定容。在最佳仪器工作条件下分别测定各溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标、质量浓度（μg/mL）为横坐标绘制工作曲线。对空白溶液平行测定11次，按照3倍空白标准偏差除以工作线的斜率计算检出限（μg/mL），对浓度为1.0μg/mL的钾、钙、锌、锶标准溶液平行测定6次计算相对标准偏差，结果见表3。

表3 分析性能参数

2.2 样品分析与回收率实验

将样品溶液稀释50倍后测定K和Zn，稀释100倍后测定Ca，直接测定Sr，降尘中钾、钙、锌、锶的含量分别为16.61mg/g，5.42mg/g，0.46mg/g，0.20mg/g。加标回收率分别为K 104％～108％，Ca 99％～100.2％，Zn 102％～105％，Sr 95.1％～98.0％。

3 结论

微波消解法是一种较好的溶解矿石及降尘的方法，火焰原子吸收光谱法工作原理简单，仪器操作方便。

［1］刘月成，王尚芝，石云龙，等.悬浮液进样—火焰原子吸收光谱法测定云冈石窟降尘中的锰［J］.化学试剂，2010，32（5）：431-433.

［2］杨全成，孟田华，卢玉和.云冈石窟石质、降尘样品的太赫兹光谱分析［J］.山西大同大学学报：自然科学版，2011，27（2）：17-19.

［3］黄继忠，张俊芳.粉尘对云冈石窟石雕影响的研究［J］.文物保护与考古科学，2004（1）：1-8.

［4］白旭东，张军，王安建，等.南响堂石窟表面粉尘特征以及对石雕影响的研究［J］.环境科学研究，2002（6）：12-16.

［5］王艳玲.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中铬的含量［J］.现代农业，2010（1）：29-30.

［6］杭州大学化学系分析化学教研室.分析化学手册［M］.北京：化学工业出版社，1986.

〔责任编辑 杨德兵〕

Determination of K，Ca，Zn and Sr in Dust of Yungang Grottoes by Flame Atomic Absorption Spectrometry

LIU Yue-cheng1，WANG Shang-zhi1，MENG Shuang-ming1，GUAN Cui-lin1，SHI Yun-long2
（1.School of Chemistry and Chemical Engineering，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009；2.School of Physics and Electronics Science，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009）

Microwave digestion method were used to make the sample digested after the dust sample powder of Yungang Grottoes passed through 75 μm of screen size，Potassium，Calcium，Zinc and Strontium in the digested solution was determined by flame atomic absorption spectrometry.The standard curve method was used，the recoveries range of 104％～108％，99％～100.2％，102％～105％and 95.1％～98.0％for Potassium，Calcium，Zinc and Strontium，respectively，were obtained.The procedure adapt to the determination of metal ions in the dust with the advantage of rapid，accurate and simple.

flame atomic absorption spectrometry；Yungang Grottoes；dust

O657.31；K897.22

A

1674-0874（2012）06-0026-02

2012-10-10

山西省高等学校哲学社会科学研究项目［2011321］；山西大同大学科研项目［2011K2］

刘月成（1955-），男，山西怀仁人，教授，研究方向：物理化学；*石云龙，男，教授，博士生导师，通信作者。