白茅根挥发油的气相色谱-质谱联用分析

宋伟峰 陈佩毅 熊万娜

1.中山大学附属第三医院，广东广州 510630；2.广东省食品药品监督管理局审评认证中心，广东广州 510080；3.广西卫生职业技术学院药学系，广西南宁 530021

白茅根挥发油的气相色谱-质谱联用分析

宋伟峰1陈佩毅2熊万娜3▲

1.中山大学附属第三医院，广东广州 510630；2.广东省食品药品监督管理局审评认证中心，广东广州 510080；3.广西卫生职业技术学院药学系，广西南宁 530021

目的 研究白茅根挥发油中的化学成分。 方法 采用水蒸气蒸馏法提取白茅根中的挥发油，运用气相色谱-质谱法对其进行分析，结合计算机检索对其化学成分进行鉴定，并采用面积归一化法计算各组分的相对含量。 结果从白茅根中共分离得到12个成分，经计算机谱库检索鉴定了10个化合物的化学结构，占挥发油总量的99.71%。其中相对含量较高的是亚油酸（44.99%）、棕榈酸（35.23%）、顺-7-十四烯醛（13.82%）。 结论 该方法简便快速、灵敏度高、重现性好，适用于白茅根挥发性成分的分析。

白茅根；挥发油；化学成分；气相色谱-质谱联用

白茅根为禾本科植物白茅[Imperata cylindrical（L.）Beauv.var.major（Nees）C.E.Hubb.]的干燥根茎，广泛分布于全国各地，为中医传统常用中药[1-2]。白茅根主要含有三萜类、黄酮类、木脂素类、甾体类及有机酸类等多种化学成分[3-8]，药理研究表明，白茅根具有凉血、止血、抗菌、利尿及免疫调节等作用，临床上主要用于治疗热病烦渴、吐血、小便不利、水肿、黄疸等[9-11]。迄今为止，有关白茅根挥发性成分还没有研究报道。本文采用了水蒸气蒸馏法提取白茅根中的挥发油，并采用气相色谱质谱法（GC-MS）分析其中的成分，旨在为全面研究白茅根中的活性成分，以及白茅根药材的进一步开发利用及其质量控制研究提供依据。

1 仪器与试药

GCMS-QP2010气相色谱质谱联用仪（日本Shimadzu公司）；色谱柱：DB-5MS毛细管气相色谱柱 （30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国J&W公司），挥发油提取器。

白茅根药材购自广州采芝林连锁药店，经鉴定为白茅根[Imperata cylindrical（L.） Beauv.var.major（Nees） C.E.Hubb.]。

乙醚、正己烷和无水硫酸钠均为分析纯（广州化学试剂厂）。

2 方法与结果

2.1 挥发油提取

取白茅根样品粉碎，称取500 g样品，加水3 000 mL浸泡5.0 h，按2010版《中国药典》Ⅰ部附录XD[12]挥发油测定法的甲法操作。提取时间为5.0 h，加等体积乙醚萃取3次，乙醚层用无水硫酸钠脱水后置40℃水浴挥干，得到浅黄色挥发油。挥发油以正己烷稀释5倍，过0.45 μm滤膜，待分析。

2.2 GC-MS条件

DB-5MS 毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度250℃；不分流进样，不分流时间2 min，2 min后分流比1∶50；载气为氦气，恒线速度模式，流速 36.5 cm/s；进样量1.0 μL。 程序升温：初始温度 50℃，保持 3 min；5℃/min 升至250℃；20℃/min升至300℃，保持10 min。质谱条件：电子轰击电离源（EI），电离电压70 eV，离子源温度220℃；传输线温度250℃；电子倍增器电源1.00 kV，扫描质量范围30～500 amu，扫描速度10 000 amu/s。

表1 白茅根挥发油的化学成分及相对含量

2.3 挥发油成分分析

按上述条件对白茅根挥发油成分进行GC-MS分析，得总离子流图（图1）。对总离子流图中的各峰经质谱扫描后得到质谱图，通过工作站NIST2005标准质谱图库进行检索，并结合有关文献进行人工检索和解析，确认各化合物。按照峰面积归一化法计算各化合物在挥发油中的相对百分含量。

从白茅根挥发油中共分离得到12个化学成分，所得组分谱图经计算机NIST2005谱库检索，并参照标准谱图和质谱特征碎片的信息，鉴定了其中10个成分。10种主要组分占总挥发油的99.71%。主要成分及其在总挥发油中的相对含量见表1。白茅根挥发油主要成分为醇、醛、长链脂肪酸类化合物，其中脂肪酸类占82.41%，相对含量较高的是亚油酸（44.99%）、棕榈酸（35.23%）。 另外，顺-7-十四烯醛（13.82%）、邻苯二甲酸二辛酯（2.58%）的相对含量也比较高。

3 讨论

白茅根作为常用中药有着非常重要的药用价值，资源十分丰富。国内外对白茅根的化学成分和药力作用研究仍不够深入。为了能进一步研究其化学成分，寻找其生理活性成分，本实验通过对白茅根挥发油的GC-MS分析，研究了其中的低极性成分。采用GC-MS分析白茅根挥发油中的成分具有简便快速、灵敏度高、重现性好的特点，能快速鉴定其中的有效成分，已广泛用于中药挥发油的成分分析。白茅根挥发油主要成分为醇、醛、长链脂肪酸类化合物，含量较高的是亚油酸（44.99%）、棕榈酸（35.23%）、顺-7-十四烯醛（13.82%），该3类成分占总挥发油的94.04%。本文为科学评价白茅根药材的质量和更全面了解其挥发性成分的组成提供了实验依据。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京：中国医药科技出版社，2010：99.

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[3]Gamal A.Mohamed，Ahmed Abdel-Lateff，Mostafa A.Fouad，et al.Chemical Composition and Hepato-protective activity of Imperata cylindrical Beauv[J].Pharmacognosy Magazine，2009，4（17）：28-36.

[4]J.S.Yoon，M.K.Lee，S.H.Sung，et al.Neuroprotective 2-（2-Phenylethyl）chromones of Imperata cylindrical[J].Journal of Natural Product，2006，69（2）：290-291.

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[11]刘荣华，付丽娜，陈兰英，等.白茅根化学成分与药理研究进展[J].江苏中医药，2008，40（1）：91-93.

[12]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].北京：中国医药科技出版社，2010：附录 XD.

Analysis of the essential oils from Imperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.by gas chromatography-mass spectrometry

SONG Weifeng1CHEN Peiyi2XIONG Wanna3▲

1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University,Guangzhou 510630,China;2.Evaluation and Certification Center of Guangdong Food and Drug Administration,Guangzhou 510080,China;3.Department of Pharmacy,Guangxi Health Vocational and Technical College,Nanning 530021,China

ObjectiveTo analyze the chemical constituents of the essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb..Methods The essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.were extracted by steam distillation and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry.The constituents were identified by computer retrieval and the relative content of each constituent was determined by area normalization method.Results Twelve compounds were separated and analyzed,10 of them amounting for 99.71%of the total content were identified.The major constituents were Linoleic acid(44.99%),Palmitic acid(55.23%),7-Tetradecenal,(Z)-(13.82%).Conclusion The method is rapid,high sensitivity,good reproducibility,and suitable for analysis of the essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb..

Imperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.;Essential oils;Chemical constituents;Gas chromatography-mass spectrometry

R927

A

1674-4721（2012）06（a）-0061-02

广东省科学技术厅社会发展项目（项目号：2009B030801034）。

宋伟峰(1972-)，男，广东龙川人，主管药师，专业方向：医院药学。

▲通讯作者：熊万娜（1981-），女，硕士研究生，从事中药教学及中药质量与成分分析研究。

2012-03-26 本文编辑：赵丽萍）