FGH96合金热挤压棒材超塑性研究

王淑云，张敏聪，东赟鹏，刘趁意，陈由红，孙 兴

（北京航空材料研究院，北京100095）

FGH96合金热挤压棒材超塑性研究

王淑云，张敏聪，东赟鹏，刘趁意，陈由红，孙 兴

（北京航空材料研究院，北京100095）

对热挤压FGH96合金棒材超塑性进行了研究，结果表明：挤压FGH96合金在1050℃和1100℃的变形温度下具有良好的超塑性，在变形温度为1100℃初始应变速率为3．33×10－4s－1进行超塑拉伸时，伸长率可以达到405%，流变应力降低到32 MPa。显微组织分析表明，FGH96合金经控制冷却速度的预热处理后，合金中γ′相尺寸及间距较大，能够促进合金在后续变形过程动态再结晶的发生，并阻碍晶粒快速长大。FGH96合金在挤压变形后发生了明显的动态再结晶，但由于再结晶进行的不充分，晶粒内部仍存在大量变形亚结构，这种亚稳态组织在超塑变形过程中通过进一步回复和再结晶，可以获得平均晶粒尺寸为10μm左右的等轴、均匀、稳定的细晶组织，使合金具有良好的超塑性。

FGH96合金；挤压；超塑性

涡轮盘是航空发动机最重要的热端部件之一，涡轮盘材料及其成型技术也是发展高推重比发动机的关键技术之一［1］。粉末高温合金是为了解决铸锻合金高合金化造成的凝固偏析和变形困难而发展起来的盘件材料，主要用来制造高性能发动机涡轮盘。与传统铸锻工艺相比，粉末冶金工艺消除了材料的宏观冶金偏析和组织不均匀，把偏析限制在单个粉末颗粒内；同时粉末高温合金具有组织均匀、晶粒细小、屈服强度高、疲劳性能好等优点，成为推重比8以上高性能发动机涡轮盘的首选材料［2］。

涡轮盘用粉末冶金材料合金化程度高，材料热加工性能差，塑性低，变形温度高且范围很窄，锻造变形时对变形速度和变形温度都非常敏感，难以采用常规锻造变形工艺进行开坯和成型［3］。热挤压时挤压模型腔内坯料温度较高并且处于强烈的三向压应力状态，可有效改善合金变形性能，提高合金塑性，是解决高合金化涡轮盘材料开坯困难的有效手段；同时，大挤压比变形可有效破碎合金原始颗粒边界和非金属夹杂物，细化合金晶粒。在国外，制备粉末高温合金涡轮盘一般采用热挤压制坯＋超塑性等温锻造的工艺路线，其技术特点是将通过大挤压比的挤压变形（挤压比一般大于4．5），获得具有超细晶粒（ASTM12或以下）的合金棒材，随后在低应变速率条件下进行超塑性等温锻造，超塑性等温锻造可以使合金获得良好的细晶组织，并实现近净成型［4－7］。国外在20世纪60年代开始采用热挤压技术制备粉末高温合金棒材，到1965年超过22700kg粉末热压实＋热挤压棒材用于军用发动机涡轮盘制备；截止到1998年，采用热挤压工艺制备粉末高温合金棒材已超过1万吨／年。IN100合金是最早采用热挤压技术进行挤压开坯的粉末冶金材料，在1985年和1992年GE也开始采用该工艺制造Rene′95合金、Rene′88合金棒材；在目前西方发达国家现役军、民机中，其推重比为7～8及其以上的发动机普遍采用了粉末冶金＋热挤压＋超塑性等温锻造的工艺制备，材料包括了Udimet 720（AF－2－2DA），Udimet 700（AF115），N18，Waspaloy，IMI843等合金，挤压棒材规格可以达到Ø320mm［8］。

针对发动机推重比和功重比升级换代的发展趋势，国内在粉末高温合金涡轮盘等温锻造技术领域进行了大量研究，在涡轮盘材料细晶盘坯制备、超塑性变形、模具技术、工艺润滑等方面取得较大进展，采用热等静压＋等温锻造的加工方法，实现了大气条件下粉末冶金高温合金涡轮盘超塑性等温模锻［9－11］。但国内由于设备条件限制，在粉末高温合金热挤压制坯领域技术基础薄弱［12］。FGH96合金是国内研制的使用温度为750℃的第二代损伤容限型材料，具有耐高温、高强韧性和低的裂纹扩展速率等优点，综合性能优异，是制造高性能发动机涡轮盘的首选材料［13］。本工作对热挤压FGH96合金棒材超塑性进行了研究，为热挤压技术在粉末高温合金涡轮盘制备工艺中的应用奠定基础。

1 实验方法

采用氩气雾化工艺制备的FGH96合金粉末，经脱气、装套、热等静压后，制成实验用锭坯，将锭坯进行1130℃×2h并控制冷却速率的预热处理后，在1100℃进行挤压比4∶1的挤压变形，获得外观完整的FGH96合金棒材。沿棒材挤压方向切取圆柱试样进行超塑性拉伸实验，超塑性拉伸设备为ZWick－Roell万能实验机，设备最大拉伸载荷为10T，超塑性拉伸实验采用控制恒拉伸速度的方式进行。采用徕卡DMLM显微镜、JSM－5600LV扫描电镜和JEM－2010透射电镜，对合金显微组织进行分析。

2 实验结果与分析

2．1 超塑性拉伸伸长率

对挤压FGH96合金进行超塑性拉伸，合金在1050℃和1100℃实验条件下呈现出良好的超塑性，图1为FGH96合金超塑拉伸试样和伸长率－初始应变速率曲线。

图1 FGH96合金超塑拉伸试样（a）及伸长率－初始应变速率曲线（b）Fig．1 Superplasticity tensile samples（a）and elongation－initial strain rate curves（b）of FGH96 alloy

从超塑拉伸后的试样外观看，在初始应变速率较低时，合金超塑拉伸变形伸长率较大，试样缩颈不明显，而随着初始应变速率的提高，试样拉断后断口处呈现明显的缩颈，如图1（a）所示。从图1（b）可以看出，超塑拉伸变形温度对FGH96合金超塑性的发挥有较大的影响，初始应变速率较低时，在1100℃超塑拉伸变形时伸长率比在1050℃有明显的提高；而在初始应变速率增大到1×10－3s－1以上时，合金在1100℃和1050℃超塑拉伸变形时伸长率的差别逐渐减小。初始应变速率对FGH96合金超塑性的影响表现为，随着初始应变速率的增加，伸长率迅速降低，在1100℃初始应变速率为3．33×10－4s－1时，合金的伸长率达到405%；而当初始应变速率增加到1．2×10－3s－1时，伸长率降低到162%。在1050℃初始应变速率为3．33×10－4s－1时，合金的伸长率为313．3%；随着初始应变速率的增加，伸长率明显降低，但在初始应变速率为8×10－4～1．6×10－3s－1之间时，伸长率仍大于100%。挤压FGH96合金在变形温度为1050～1100℃，初始应变速率为3．33× 10－4s－1的变形条件下具有良好的超塑性，这一研究结果对于挤压FGH96合金超塑性的工程应用具有重要意义。

2．2 超塑性拉伸应力－应变曲线

图2为热等静压态和挤压态FGH96合金在恒速拉伸变形时的应力－应变曲线。热等静压FGH96合金在拉伸变形时，在初始应变速率为3．2×10－4s－1的实验条件下，1050℃和1100℃时的拉伸应力峰值约为1 60 MPa，变形抗力较高且塑性较差，其极限伸长率达不到100%，不具备超塑性。

图2 热等静压态和挤压态FGH96合金应力－应变曲线 （a）1050℃；（b）1100℃Fig．2 True stress－true strain curves of as－HIPed and as extruded FGH96 alloy （a）1050℃；（b）1100℃

与热等静压FGH96合金拉伸变形应力－应变曲线相比，在变形条件接近的情况下，挤压FGH96合金流动应力比热等静压FGH96合金有较大幅度降低，塑性则大幅度的提高。在变形温度为1050℃和初始应变速率为3．2×10－4s－1时，热等静压态FGH96合金的流动应力达到160MPa；而挤压态FGH96合金在变形温度为1050℃和初始应变速率为3．33×10－4s－1时，最大流动应力只有70MPa。挤压态FGH96合金在变形温度为1100℃，初始应变速率为3．33×10－4s－1进行超塑性变形时，最大流变应力只有32 MPa，不到热等静压态拉伸变形时流动应力的1／3。超塑变形可以有效降低FGH96合金变形抗力，降低锻件成形对锻压设备的能力需求，改善锻件成形时模具的受力状态、减少模具磨损，提高模具使用寿命。

2．3 合金挤压及超塑性变形过程的组织演变

FGH96合金经热等静压后已完全致密化，但仍保留了部分原始颗粒边界，晶粒尺寸约为20～30μm，如图3（a）所示；合金中γ′相尺寸细小，大部分呈弥散状分布在粉末颗粒内部，少量呈独立颗粒状分布在原粉末颗粒轮廓上，如图3（b）所示。热等静压态FGH96合金中γ′相尺寸及尺寸间距较小，这种组织不利于后续热加工过程动态再结晶的发生。

图3 热等静压态FGH96合金显微组织 （a），（b）热等静压；（c）热等静压＋预热处理Fig．3 Microstructures of as－HIPed FGH96 alloy （a），（b）as－HIPed；（c）HIP＋pre－heat treatment

对FGH96合金进行1130℃×2h并控制冷却速率的预热处理，目的是通过控制冷却速率，调整合金中析出相的尺寸和分布，使其能够促进后续变形过程的动态再结晶，FGH96合金经预热处理显微组织如图3（c）所示，经预热处理后合金中γ′相显著粗化，主要有两种尺寸，原粉末颗粒内部形成尺寸较小的γ′相，尺寸约为1～2μm，呈团簇状；在原粉末颗粒轮廓或晶界上，形成独立的大γ′相，尺寸约为3～4μm。

FGH96合金经挤压变形后，发生了明显的动态再结晶，变形后晶粒显著细化。在动态再结晶发生比较充分的区域，晶粒尺寸均匀细小，约为5～10μm；由于FGH96合金挤压变形速率较快，挤压过程合金动态再结晶及动态回复进行的不完全，部分再结晶晶粒取向差别不大，局部区域晶界不太连续。由于FGH96合金经过预热处理后，合金中γ′相尺寸及间距较大，在挤压变形过程中容易在γ′相周围产生强烈变形区，新晶粒在变形带内形核并长大，加速动态再结晶的发生；另一方面，合金经挤压变形后，仍有大量大尺寸γ′相分布在再结晶晶粒的晶界上，有效阻止了再结晶晶粒的长大。FGH96合金挤压棒材的显微组织如图4所示。

图4 挤压FGH96合金显微组织 （a）平行于挤压方向；（b）垂直于挤压方向Fig．4 Microstructures of extruded FGH96 alloy（a）parallel to extrusion direction；（b）vertical to extrusion direction

在透射电镜下观察FGH96合金挤压棒材微观组织，可以看到在均匀、细小的再结晶晶粒内部，仍存在一些更为细小的变形亚结构，如图5所示，其中图5（a）为在晶界周围形成位错滑移；图5（b）为晶界位错塞积后形成的胞状亚晶；图5（c）为挤压变形过程中产生的孪晶组织。这些变形亚结构是动态再结晶形核的初始阶段，是一种高储能的亚稳态组织，这种组织易于在后续的热加工变形过程中发生进一步的回复和再结晶，使合金晶粒进一步细化和均匀化。

图5 挤压FGH96合金TEM照片 （a）位错滑移；（b）胞状亚晶；（c）孪晶Fig．5 TEM images of extruded FGH96 alloy （a）dislocations；（b）sub－grains；（c）twins

取拉伸温度为1100℃，初始应变速率为8×10－4s－1的FGH96合金超塑性拉伸试样，观察拉伸试样过渡区和断口区超塑拉伸变形后的显微组织，如图6所示。

图6 超塑拉伸试样显微组织 （a）过渡区；（b）断口区Fig．6 Microstructures of superplasticity tensile sample （a）transition zone；（b）fracture zone

试样圆弧过渡区在经1100℃保温后基本没有发生塑性变形，过渡区显微组织经过充分的静态回复和再结晶后，获得了平均晶粒直径在10μm左右的等轴细晶组织，晶粒组织均匀而完整，大量γ′相钉扎在晶界上，有效阻碍了晶粒长大。而在试样断口部位在超塑拉伸过程发生了较大的塑性变形后，仍有大量γ′相钉扎在晶界上，晶粒没有出现明显长大，平均晶粒尺寸仍约为10μm。FGH96合金在挤压和超塑拉伸过程形成的这种等轴、均匀、稳定的细晶组织，为合金超塑性的发挥创造了组织条件。

3 结论

（1）挤压FGH96合金棒材在1050℃和1100℃变形温度下具有良好的超塑性，在变形温度为1100℃初始应变速率为3．33×10－4s－1时，超塑伸长率达到405%，流变应力降低到32MPa。

（2）FGH96合金经控制冷却速度的预热处理后，合金中γ′相尺寸及间距较大，能够促进合金在后续变形过程动态再结晶的发生，并有效阻碍晶粒快速长大。

（3）FGH96合金在挤压变形后发生了明显的动态再结晶，但由于再结晶进行的不充分，晶粒内部仍存在大量变形亚结构，这种亚稳态组织在超塑变形过程通过进一步回复和再结晶，可以获得平均晶粒尺寸为10μm左右的等轴、均匀、稳定的细晶组织，为合金超塑性的发挥创造了组织条件。

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Study on Superplasticity of Extruded FGH96 Alloy

WANG Shu－yun，ZHANG Min－cong，DONG Yun－peng，LIU Chen－yi，CHEN You－hong，SUN Xing
（Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

The superplasticity of extruded FGH96 alloy was studied．The results show that the extruded FGH96 alloy exhibits excellent superplasticity at temperatures of 1050℃and 1100℃．Superplastic elongation rate reaches 405%and flow stress is decreased to 32MPa at temperature of 1100℃with the initial strain rate of 3．33×10－4s－1．The metallographic analysis indicates that the relatively large size ofγ′phase and the large distance between differentγ′phases in FGH96 alloy can promote dynamic recrystallization，and the grain growth can be restrained in the subsequent deformation．Evident dynamic recrystallization in FGH96 alloy has been occurred during the extrusion deformation．But due to the insufficient dynamic recrystallization in extrusion deformation，a large quantity of substructures still exists in the interior of the grain．The unstable substructures would cause finer，stable and uniform grains，the mean size of which is about 10μm，through dynamic recovery and dynamic recrystallization in superplastic deformation，thus resulting in excellent superplasticity of FGH96 alloy．

FGH96 alloy；extrusion；superplasticity

TG113．26

A

1001－4381（2012）07－0024－05

2011－12－02；

2012－03－21

王淑云（1970—），女，高级工程师，硕士，研究方向：新型航空材料等温锻造，联系地址：北京市81信箱20分箱（100095），E－mail：shuyun．wang＠biam．ac．cn