参茸鞭丸中非法添加枸橼酸西地那非的鉴别

于 霞，颜春华

参茸鞭丸是由鹿茸、巴戟天、菟丝子等29 味中药组成的壮阳类中药，具有补肾壮阳、强精增髓的功效。经过对市售参茸鞭丸的检验，发现由贵阳某药业有限公司生产的药品中添加了处方外化学药品—枸橼酸西地那非。

1 仪器与试药

1.1 仪器 日本Shimadzu 公司LC-10ATVP 高效液相色谱仪;检测器:SPD-M10AVP 二极管阵列检测器;Class-vp 工作站。

1.2 试药 枸橼酸西地那非对照品:由大连市药品检验所提供，批号:83683455;甲醇、乙腈为色谱纯;其他试剂均为分析纯;参茸鞭丸为市售品(批号:20061116)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm，5 μm);流动相:0.05 mol/L 磷酸三乙胺(取7 mL 三乙胺用水稀释至1 000 mL，用磷酸调节pH 值至3.0 ±0.1)-甲醇-乙腈(58 ∶25 ∶17);检测波长:290 nm;流速:1.0 mL/min［1］。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取枸橼酸西地那非对照品20.74 mg，置10 mL 量瓶中，加混合溶剂［甲醇-水-氨水(75∶25∶1)］溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取上述溶液2 mL，置10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

2.3 供试品溶液的制备 取本品1 袋，研细，混匀。取约2 丸的量置10 mL 量瓶中，加混合溶剂适量，用混合溶剂定容至刻度。摇匀，滤过，再精密量取续滤液2 mL，置10 mL 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

图1 HPLC 色谱图及光谱图

2.4 结果 分别精密吸取上述两种溶液各10 μL，注入液相色谱仪。在供试品色谱图中，出现与对照品色谱保留时间相同的色谱峰，而且该峰的紫外吸收光谱图也与对照品峰的紫外吸收光谱图完全一致。见图1。

3 讨论

3.1 本研究采用HPLC 二极管阵列检测，可同时将样品的色谱图与紫外光吸收图谱一次在线完成，大大提高了检测的准确度。

3.2 本研究结果表明，该批参茸鞭丸中非法添加了处方外化学药品—枸橼酸西地那非。随着科技的发展，为了提高药效，在中成药中非法添加化学药品的现象越来越严重，并且标准中没有该项检验，隐蔽性很强。本研究所用方法专属性强，准确性高，可以作为中成药中非法添加枸橼酸西地那非的鉴别方法。

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)［S］.北京:化学工业出版社，2005:1.