滋阴活血利咽颗粒超声波提取工艺研究

陈凤茜，李文婷

滋阴活血利咽颗粒运用于临床多年，疗效较好，具有滋阴润燥、活血化瘀、解毒滋阴、活血利咽的功效；用于咽喉干燥，咽痛不适，咽内异物感的慢性咽炎以及慢性咽炎急性发作患者；采用传统加热提取方法生产，具有提取时间长、能耗高、提取转移率低等缺陷。本文采用超声常温提取方法[1～7]替代传统加热提取，具有提取时间短、低能耗、提取物杂质含量低、提取转移率高等优势，可作为替代传统提取方法的新提取技术的参考技术手段。

1 仪器与试剂

1.1 仪器

日本岛津LC-10A高效液相色谱仪（SPD-10AVP紫外检测器）；AR224CN万分之一电子天平；XS205 METTLFR TOLEDO十万分之一电子天平。

1.2 试剂

色谱甲醇：Merck；丹参素钠：含测用对照品，中国药品生物制品检定所。

2 方法与结果

2.1 高效液相色谱法测定丹参素钠含量

2.1.1 色谱条件 色谱柱：C18（4.6×150 mm）；流动相：甲醇-水-冰乙酸（8: 91:1）；检测波长：281 nm；流速：1 mL.min-1；进样量：10 μL。理论塔板数按丹参素钠计算应不低于3000。

2.1.2 对照品溶液、供试品溶液的制备 精密称取丹参素钠对照品适量，加甲醇定量稀释至每1 mL含0.1 mg的对照品溶液。精密称取滋阴活血利咽颗粒0.75 g，置100 mL锥形瓶中，加60%甲醇超声提取2次，每次10 mL，超声时间15 min，合并超声液，水浴浓缩，用60%甲醇定容至10 mL，制得供试品溶液。

2.1.3 样品含量测定 吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μL，注入液相色谱仪测定，记录色谱图，按峰面积值用外标一点法计算含量。

2.2 超声波提取工艺研究

2.2.1 正交试验 采用正交试验法，对影响因素：颗粒粒度、加水量、提取次数、提取时间等进行考察，以干浸膏收率和丹参素钠含量为指标，采用综合评分法进行筛选，选用正交试验表L93（4）进行试验，取每日剂量的10倍量药材进行试验。结果见表1、表2。

干浸膏收率和丹参素钠含量各占50%的权重比例计算综合评分，以干浸膏收率Y的最大值为50分，丹参素钠含量Z的最大值为50分，综合评分X为干浸膏收率评分和丹参素钠含量评分之和。表1和表2结果表明，超声提取时提取因素对提取效果的影响大小次序为：提取次数>加水量>颗粒粒度>提取时间，其中只有提取次数具有显著性影响。

表1 正交试验结果

表2 正交试验方差分析表

2.2.2 正交试验验证试验 对优化后的工艺进行验证试验，试验结果见表3。

表3 正交试验验证试验结果表

验证试验结果表明，综合评分达98.7，说明优化后的工艺可行，故提取条件定为用10倍量水，颗粒粒度15目，超声提取30分钟，提取2次。

2.2.3 超声提取与加热提取的比较 超声提取采用正交试验验证结果。加热提取采用加水10倍，提取60分钟，提取2次的工艺条件。结果见表4。

表4 超声提取与加热提取的比较

结果表明，超声提取物的干膏收率明显低于加热提取，而丹参素钠含量明显高于加热提取，具有显著差异（P<0.05）。

3 讨论

超声提取具提取能耗低，极大减少CO2排放；提取效率高，丹参素钠的提取转移率明显高于传统加热提取方法；提取时间短，每次30分钟即可获得最佳提取率，明显短于传统水煎煮法；常温提取，无需加热，对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中有效成分具有保护作用；适应性广，不受成分极性、分子量大小的限制，适用于绝大多数种类中药材的提取；提取药液杂质少，干膏收率只有18%左右，低于传统热提法的25%；生产操作成本低，低能耗，工艺时间短，综合经济效益显著等优点，具有广泛的实用价值。

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