二陈汤中橙皮苷的含量测定

周素琴

（广东珠海卫生学校，珠海519020）

二陈汤中橙皮苷的含量测定

周素琴

（广东珠海卫生学校，珠海519020）

目的建立二陈汤中橙皮苷的含量测定方法。方法采用C18柱；流动相：甲醇∶醋酸∶水（35∶4∶61）；检测波长：283nm；结果橙皮苷的线性范围为0.356～2.848μg，R=0.9998；平均回收率为97.46%，RSD=1.21%。结论本含量测定方法准确、稳定，可用于二陈汤的质量控制。

高效液相色谱法；陈皮；橙皮苷

二陈汤是由宋代传统经方二陈汤经剂型改进而来，主要由半夏与陈皮组成，主治湿痰咳嗽。本文以方中君药陈皮（Pericarpium Citri Reticulatae）中主要成分橙皮苷为指标成分，对二陈汤含量测定方法进行了初步研究。

1 仪器与材料

1.1 仪器岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪（岛津公司）；N2000色谱数据工作站（浙江大学智能信息工程研究所）；DZF-6021型真空干燥箱（上海一恒）；METTLER-TOLEDD AB265-S型电子天平（瑞士）。

1.2 材料二陈汤（批号20070512），自制；阴性对照样品：自制；对照品：橙皮苷（批号110721-200211，购自中国药品生物制品检定所）；试剂除HPLC用甲醇为色谱纯外，其他均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件[1]色谱柱：Venusil XBP-C18柱（5μm，4.6×250mm）；流动相：甲醇-醋酸-水（35∶4∶61）；流速：1.0ml/min；检测波长：283nm；柱温：35℃。

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.178mg的溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备取本品粗粉取约1.5g，精密称定，置圆底烧瓶中，加100ml甲醇，加热回流3h，放冷，滤过，滤液置100ml量瓶中，用少量甲醇分数次洗涤容器，洗液滤入同一量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。

2.2.3 缺陈皮阴性对照样品溶液的制备称取缺陈皮对照样品1.5g，照2.2.2项下同法操作。

2.3 测定取上述橙皮苷对照品溶液、供试品溶液、缺陈皮阴性对照溶液，进行色谱分析，记录色谱图。结果见图1。可知供试品中橙皮苷与其它组分达到较好分离，分离度＞1.5，阴性对照样品无干扰。见图1。

2.4 橙皮苷线性关系考察精密吸取已知浓度橙皮苷对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、8ml置10ml量瓶中，分别加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别精密吸取20μl，依次注入液相色谱仪，测定。以进样量X（μg）对峰面积A进行线性回归，回归方程为：A=7.64×105X-33426，r=0.9998，橙皮苷在0.356～2.848μg范围内峰面积与进样量呈良好线性关系。

图1 高效液相色谱图

2.5 精密度试验吸取同一浓度的对照品溶液20μl，重复进样测定5次，记录色谱图，结果橙皮苷峰面积RSD=0.48%。

2.6 稳定性试验取同一供试品溶液，于室温放置0h、4h、8h、10h和24h后分别取样测定，结果橙皮苷峰面积RSD=2.15%，表明供试品溶液在24h内稳定。

2.7 重现性试验精密称取同一批号的样品5份，分别照含量测定方法测定，结果样品中橙皮苷平均含量为3.62mg/g，RSD=2.08%。

2.8 回收率试验采用加样回收法，取二陈汤样品共6份，精密称定，加入橙皮苷对照品，依法制备供试品溶液，照含量测定方法测定，计算回收率。结果见表1。

表1 回收率试验结果

2.9 样品的含量测定取三批二陈汤样品，照2.2.2项下操作。精密吸取橙皮苷对照品溶液与二陈汤样品溶液，注入液相色谱仪，记录色谱图。用内标法，以峰面积计算样品中橙皮苷（C28H34O15）的含量，并折算为每片含量。结果见表2。

表2 三批样品中橙皮苷的含量结果

3 讨论

含量测定样品的提取方法，根据中国药典2005版一部陈皮含量测定项下的供试品制备方法，是先将样品加石油醚脱脂，再加甲醇回流提取。由于本样品特点，拟直接加甲醇回流提取，并将两种方法进行了比较，结果表明含量测定结果一致，并对回流时间进行了实验考察，结果显示3h内已提取完毕。

经实验表明，本含量测定方法简单、准确，可用于二陈汤的质量控制。

[1]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].北京∶化学工业出版社,2005∶132.

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.14.105

：1672-2779（2012）-14-0152-02

：杨燕平

2012-05-11）