加强烟用香精香料质量控制的探讨

郭 靖

（四川烟草工业有限责任公司，四川 成都 610031）

0 引 言

烟用香精香料是卷烟生产最重要的原辅材料之一，也是卷烟工艺特色的关键辅料。烟用香精香料可分为天然香料、合成香料和香精3大类，按其功用可分为酮类、醇类、酯类、醛类、烃类、醚类、氰类等香料，也就是常说的用途不同的添加剂，如甜味剂、酸味剂、增香剂、保润剂、助燃剂、防腐剂等。天然香料与合成香料由于香气香味比较单调，一般都不能单独直接使用，而是将香料调制成香精以后方能使用。烟用香精香料在烟草企业中的应用，主要是改善卷烟的吸味（包括减少苦涩，减轻刺激性，减少杂气，降低生理强度），增进产品的香气，帮助燃烧和起到防霉或保润作用[1]。因此烟用香精香料对于卷烟的内在品质发挥了重要的作用，同时也决定了一个卷烟企业的特有风格。烟用香精香料质量的稳定与否，与产品的内在质量具有直接和必然的联系，必须采用有效手段对烟用香精香料的质量进行控制。

1 样品采集方法

烟用香精香料组成复杂，由多种物质相互参配在一起，分散极不均匀，绝大多数是胶体分散体系（粒子平均直径d约为1～100nm）及粗分散体系（粒子平均直径d＞100nm），因此液体静置一段时间后往往有分层现象。样品对总体应有充分的代表性，要求样品能代表总体，是总体的“缩影”，这样检验结果才有意义，样品的采集是检验工作成败的关键，如不当，不仅不能说明问题，有时还会导致错误的结论。所以在样品的采集工作中，应尽量使处于各个方位各个层次的样品，都有均等的被采集机会。在香精香料的采集上，建议使用专门的采集工具——液体采样器，该采样器可用一根直径为0.8～1.0cm、长为50～60cm的玻璃管，上端套一截橡皮管并带一弹簧夹即成。使用时松开弹簧夹，缓缓插入液体香料中，当达到一定深度时，夹紧弹簧夹，将采样器提出液面，让管内样品放入收集瓶中。这样各个方位、各个层次的物质均能被采集到，样品的代表性较强，方可进行下一步的检测工作。

2 质量控制的方式与效果分析

在保证了样品的代表性以后，目前对烟用香精香料的质量控制大体有3类。

2.1 物理及感官指标质量检控

目前行业内对香精香料的物理指标质控主要有折光指数、相对密度、酸值、挥发份总量等一些物性指标[2]。该方法主要以溶混度为判据，相对密度和折光作为辅助指标，两项同时不合格才判定不合格，而酸值检测只作为了解项目，不作为判定依据。该类方法能反映较大问题，测试简便快捷，但其不足是只能从总体上反映香精香料的某些特性，而感官指标质控主要为视觉检查和嗅觉检查，是以鼻感和视觉作为识别工具的。感官由于受着主观意识、环境和个体差异等因素影响，差异较大，而物理指标也不能从化学组成的角度对嗅香的差异做出定性、定量的解释，所以依靠这些指标是不能有效地监控香精的质量波动情况的。以一实验来说明：

选择两种香料，A香精和B香料。每种香精香料分别按100%、95%、90%和85%的比例稀释（稀释剂选择上：香精用丙二醇，香料用蒸馏水），组织检验人员（经过专业培训，具备烟草行业香精香料检验上岗证）使用物理指标和感官指标检测来鉴别，分析结果如表1所示。

表1 物理指标分析

可见，仅依靠物理和感官项目的检测不能发现已不符合使用要求的香精香料，需要引入新的项目加以鉴别。

2.2 化学成分质量检控

要对香精香料的微量、痕量组分进行深入剖析，并了解其中致香的关键成分，使人们对香精香料的认识从宏观、感性的层次深入到分子水平，为客观、准确、合理地制定质量控制标准提供科学依据[3-5]。目前行业内较多地使用香精香料指纹图谱技术，该技术已涉及众多方法，包括薄层扫描（TLCS）、高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和高效毛细管电泳法（HPCE）等色谱法以及紫外光谱法（UV）、红外光谱法（IR）、质谱法（MS）、色谱质谱联用法（GCMS）、核磁共振法（NMR）和X-射线衍射法等光谱法。其中气相色谱质谱联用法（GC-MS）为主流方法。该检测方法通过对图谱数据进行一定处理后（内标校正等），采用相似度计算方法（向量夹角法）进行测定值与认定值之间的相似度计算，所得数值μ与相似度临界点数值μ0比较进行指纹图谱是否合格的判定[6]。相似度临界点数值μ0是通过加料评吸的方法进行确认，实际计算值大于μ0的认为是合格产品，反之则认为是不合格产品。

同样使用以上实验使用的气质联用仪进行检测，实验仪器与分析条件如下：

（1）HP6890GC/5973MS气相色谱-质谱联用仪（美国惠普公司）。

（2）GC 条件：色谱柱：HP-FFAP（30m×0.25mm×0.75μm）；柱温：50℃下保持 2min，再以 3℃/min速率升至232℃，保持5min，而后以8℃/min上升至240 ℃，最后保持 15min；载气：He，1.0mL/min；进样口（气化室）温度：260℃；检测器（FID）温度：260℃；进样量：0.2μL。

（3）MS条件：接口温度：260℃；电离能（EI）：70eV；倍增器电压：1294mV；质量扫描范围：29～450amu。

相应检测结果如表2和表3所示。

表2 A香精检测结果

表3 B香料检测结果

通过以上实验可见，不同的浓度梯度，可以准确地反映出来，说明该方法分离效能高、选择性高、检测灵敏度高；但该方法也有局限性，检测耗时，对于部分香料，前处理繁琐，设备投入大，不利于日常快速检测。

2.3 安全性指标检测

随着《烟草控制框架公约》的全面实施和减害降焦力度的不断加大，产品质量安全的重要性日显突出，烟用香精香料作为卷烟生产的重要添加剂，安全性也引起了有关部门的高度重视。现在本行业在烟用香精香料的检测上包括：使用原子吸收检测铅、砷，气相色谱检测有害成分香豆素、黄樟素等指标。

3 提高质控检测实验室水平的途径

作为香精香料检测室，在丰富以上检测项目的前提下，在检测室内部的管理上，有其特殊性，还应作好以下工作：

3.1 建立香原料标样

香原料标样是香原料感官评价的实物标准，标样应由拟方人确定。对使用的每一个香原料建立标样，详细记录标样原料的香气特征、理化指标、产地、制备工艺、建样时间、色谱含量、质谱信息、更换时间、保管人等。其目的是保证香原料质量的一致性、稳定性。香原料标样应根据其性质特点，分类盛放，密封避光低温贮存，定期检查更换，妥善保管，确保标样质量稳定。

3.2 使用标准计量器具，加强比对工作

按照国家计量器具管理法规的规定，对仪器和设备进行周期检定，确保检测设备的准确；同时也要加强实验室间的比对工作，它不但包括了对检测人员、设备、环境、检测方面等的比对，也包括对检测报告数据处理、试验检测软件的验证等，是实验室能力确认的重要方法之一，也是实验室质量控制的重要手段，有助于实验室检测能力的提高和加强对实验室内部质量的控制。实验室每年按制定的比对验证计划，定期开展比对试验，保证实验室质量管理体系有效运行。通过比对试验，既能充分验证实验室检测水平和数据的准确性，同时也能发现存在的问题，针对个别检测数据出现偏离情况，从人员技术水平、仪器设备校准情况、环境条件的保证及样品处理等方面逐项进行分析，弄清检测数据离群的主要原因，并采取相应的纠正措施进行纠正，从而提高实验室检测能力。

3.3 采用统计技术加强检测过程监督

在日常检测工作中，除了做好检测结果的复核和常规的审核判断外，还应对检测过程进行控制。检测过程控制，可通过引入质量控制图来进行[7]，选取3个相对稳定、成分单一，具备高、中、低值浓度特征的香精香料作为质量控制品，在每批检测实验中均使用质控品，将每次检测实验中的质控品检测数据提出建立质控图。有了质控图后即可有效地对每次检测过程是否在控进行判断，以此保证最终检测结果的可靠。

4 结束语

本文介绍了烟用香精香料这一特殊领域的特殊产品，并就该产品如何在样品采集方法、现有质量控制的方式、提高质控检测实验室水平等3个方向进行质量控制，结合对比实验进行了验证，并进行了深入的分析。

[1]闫克玉.烟草化学[M].郑州：郑州大学出版社，2002.

[2]YC/T 164—2003烟用香精和料液[M].北京：中国标准出版社，2004.

[3]Sakaki T，Sakuma H，Sugawara S.Analysis of the headspace volatiles of tobacco using an ether trap[J].Agric Boil Chem，1984，48（11）：2719-2724.

[4]鹿洪亮，钟巧霞，赵明月，等.GC/MS、GC×GC/TOFMS分析烟草半挥发性中性成分比较[J].烟草科技，2007（1）：32-37.

[5]黄兰芳，马南南，郭方遒，等.加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定烟叶挥发性成分[J].光谱实验室，2008，25（4）：572-577.

[6]黄翼飞.SPME及其与GC/MS联用在我国烟草分析中的应用进展[J].烟草科技，2005（8）：28-31.

[7]国家质量监督检验检疫总局质量管理司.质量专业理论与实务[M].北京：中国人事出版社，2002.