甲醇净化装置越冬防冻总结

刘 波

（黑龙江北大荒农业股份有限公司浩良河化肥分公司，黑龙江伊春 153103）

我公司甲醇装置于2006年11月投产，设计产能为100kt／a。投产半年后，装置运行即趋于稳定，2008年10月月产甲醇超万吨，标志着甲醇装置达到了设计产能。然而，2008年末，由于市场低迷，甲醇价格迅速滑至谷地，系统面临停车。由于当时正值隆冬，滴水成冰，甲醇装置保安全、保防冻成为一项重点工作。本文就甲醇装置越冬防冻方案选择、制定、组织实施，停车期间的日常维护，以及恢复开车的情况作一介绍。

1 防冻的原则

装置停车后，既要考虑防冻的问题，更要考虑日后系统恢复开车的问题。由于黑龙江地处祖国的最北方，因而甲醇装置停车后，系统防冻就成为当务之急，如果放在夏季做还相对容易些，有足够的时间处理；冬季做防冻就要考虑周全，才不容易出纰漏，减少设备、管道、阀门被冻坏的几率，最大限度地提高防冻的效率。为日后系统的重新开车打下基础。

在做防冻处理过程中，要求各物料不能互串，已处理的工序、设备、管道要避免被二次污染，避免不必要的重复工作。结合生产实际和气候状况，本次防冻制定的原则如下：

（1）保证催化剂安全可靠，不受损害；

（2）把溶液贮存起来，避免浪费；

（3）不冻坏设备、管道、阀门；

（4）各物料之间不能互串；

（5）该加盲板的地方不要漏项，并挂好盲板标志牌；

（6）防冻要有序进行，做好记录台帐；

（7）防冻期间所有工作要按计划进行，要有专人负责，完成一项，检查确认一项；

（8）一旦时机成熟，装置能够很快恢复开车。

2 防冻的重点和难点

我公司甲醇净化装置采用中温耐硫变换、中温水解转化、湿法脱硫脱碳以及常温水解转化后配合氧化锌精脱硫的流程。该流程具有调整气体组分范围较宽、调节方便、毒物成分去除彻底、与后续工序甲醇装置相匹配，结合连贯的特点。

从流程即可看出，耐硫变换催化剂、中温水解转化剂、常温水解转化剂、氧化锌脱硫剂的处理过程是重点。这些催化剂不仅要处理好，更要保护好，为日后甲醇装置恢复开车时各种催化剂仍能保持高活性，装置顺利开车打基础。

停车时处于冬季，因而本次停车防冻过程中，介质为水和溶液的设备和管道处理起来需从速、谨慎、彻底。防冻方案的编制也是围绕防冻的重点和难点而展开，其中的难点有以下：

（1）脱硫、脱碳系统溶液的处理；

（2）各种锅炉给水排空及防冻处理；

（3）各水冷器、换热器的防冻处理；

（4）各种补水管道内水的清除和管道的防冻处理；

（5）各分离器冷凝液排出管道的防冻处理；

（6）外送蒸汽管道的截断和防冻处理；

（7）运转设备的处理。

3 防冻处理措施

3.1 各种催化剂的处理

系统停车以后，装置内各炉催化剂的处理随即展开。首先用N2将全系统置换合格，然后导通中温变换炉、中温水解槽、常温水解槽、氧化锌脱硫槽热氮盲板，用氮气加热炉依次对各炉催化剂进行烘干处理，去除催化剂中的水分，以保持催化剂的高活性。在烘干过程中，要在出口处取样分析，以三次水含量小于0.5g／m3为合格。烘干结束以后，要对各炉催化剂进行封炉处理，尤其中变为耐硫变换催化剂，其活性较高，如不慎窜入空气，易引起催化剂烧结，从而使催化剂失去活性，遭到损坏。因此，变换炉炉头和炉底以及激冷副线等处共计加盲板4块，使催化剂与空气隔绝。其他各炉催化剂则不需加盲板，但也要在烘干合格后将气体出入口阀门关闭。

3.2 脱硫、脱碳溶液的处理

3.2.1 脱硫溶液的处理

我公司脱硫溶液为含Na2CO3的碱液，其冰点要比纯水低，但如果不做处理，搁置较长时间，也会结冰，导致管道和阀门损坏，甚至威胁设备的安全。脱硫系统为全循环的封闭系统，脱硫溶液共约400m3，装置内有两个脱硫溶液循环槽，可盛装溶液450m3左右，完全可以把所有的脱硫溶液放入循环槽内，并且槽内设有加热器，开通后即可起到防冻作用。经过35h的连续作业，脱硫溶液被全部导入脱硫溶液循环槽。设备、管道内溶液通过导淋排至地下池后打入脱硫溶液循环槽。由于处理及时，人员跟班作业，脱硫溶液没有出现损失和结冻的情况。

3.2.2 脱碳溶液的处理

我公司脱碳溶液为含K2CO3水溶液，约有270m3，其处理方式与脱硫溶液类似。所不同的是，脱碳贮槽不参与循环，脱碳泵出口管在室外；管道内溶液需及时吹扫干净；但溶液可通过脱碳泵处理。因而其倒液速度较快，只半小时即完成。管道内溶液通过脱碳塔蓄压后吹扫至脱碳地下池后，再用潜水泵打入脱碳贮槽。在处理过程中，管道内溶液吹扫是关键，需多次吹扫，确认无溶液积存后，才可停止。

由于我公司脱碳贮槽内原设计没有加热器，因而新配置加热器，定期开启，加热溶液。

3.3 锅炉给水的处理

我公司送入本装置的锅炉给水有低压锅炉给水和高压锅炉给水两种。可以采取送入系统保持流通，然后排出的方式防冻，能够起到防冻作用，但是几个月下来，会造成很大的浪费。出于节能的考虑，我公司决定采取措施，其中高压锅炉给水的处理方式为，在与高压锅炉给水相连接的设备中温水解槽内蓄压，然后关闭在热电厂厂房内的出工段阀门，把阀后法兰解开，打开本装置内的入口阀门，进行吹扫，反复几次，直至吹扫干净后，在锅炉的出工段阀后加盲板。

与高压锅炉给水的处理类似，低压锅炉给水则在与其相连接中变废锅内蓄压，进行吹扫处理。最后在低压锅炉给水出工段阀后加盲板。

3.4 各水冷器、换热器的防冻处理

3.4.1 水冷器的处理

净化系统共有水冷器5台，本装置的水冷器都是冷却工艺气和二氧化碳气体的。其循环水（一般为管程）的处理相对容易些，逐渐关小上水阀门，使水量控制在最小，保证有水通过即可。既保证了防冻，同时节省水量和动力消耗。对于壳程的处理，我公司则考虑较多，首先是打开壳程排净口，排干净冷凝液后，在排净口加阀。定期开阀检查，这是基于一旦水冷器循环水泄漏，通过这种方式可以及时发现。

3.4.2 换热器的处理

净化系统换热器较多，需要及时处理的就有6台。净化系统的换热器管程和壳程均为工艺气，一旦系统停下来，气体被外界冷却后其冷凝液容易结冰冻坏设备。因此需在置换完成后，打开管程和壳程排净口排放冷凝液，有的排放不及时，已有结冻现象，遇到这种情况用蒸汽加热一下，就可排出换热器内部积存的冷凝液。

3.5 补水管道的处理

脱硫和脱碳系统的补水管道均有很大一部分在室外，需做防冻处理。处理时，首先在室内低点处法兰断口，排出管内积存的大部分积水，然后在管道导淋处接入氮气进行吹扫，吹扫时采取一人控制氮气阀门，一人在法兰断口处监视的方式。互相用对讲机联系，待法兰处无水喷出后，先关闭氮气阀门，稍停一会再重复吹扫一次，确认管内无水后，补水管道处理才算完毕。

3.6 各分离器冷凝液排出管道的防冻处理

各分离器的冷凝液在正常生产中都靠压力的作用排至下游设备。一旦停车，冷凝液就排不出去，必须及时处理掉，否则将冻坏管道。处理方法为，首先给各分离器蓄压，然后在冷凝液用户的进户阀前法兰处解口，接下来迅速打开冷凝液排出阀门，吹扫管内积存的冷凝液，如此反复两次，确保冷凝液吹扫干净。

3.7 外送蒸汽管道的截断和防冻处理

中变废锅产生的蒸汽送入统一的蒸汽管网。装置停车以后蒸汽不再产生，外送蒸汽管道需要断开，以保证管道的安全。处理时采取在与蒸汽管网连接处的根部断口，并加堵板，使装置内蒸汽管道与管网彻底隔离开。之所以在管网根部处理，是考虑如果与管网太远则有可能管内积存冷凝液，最后产生结冻，出现不良后果。

3.8 运转设备的处理

装置内共有大型运转设备5台，虽然都在室内，但也要采取处理措施，以保证其性能安全可靠。处理时，首先关闭泵入口和出口阀门，用水把机械密封处结垢冲洗干净，然后排净泵内存液，解除电机热备。

4 装置停车期间的日常维护

本次装置防冻工作历经18天，停车防冻顺利处理完毕。但这仅仅是防冻的开始，在再次开车之前，装置的日常维护，及时发现问题尤其重要。装置日常维护主要内容有以下。

（1）在装置停车期间，每班至少巡回检查两次，发现异常情况及时汇报。

（2）各系统氮封处理。用N2给各个系统冲压，使各系统保持正压，使静止设备免受腐蚀。

（3）系统内运转设备的维护。运转设备每天盘车一次，油箱定期加油，确保其转动自如。

（4）现场的阀门在阀杆处定期涂抹防腐的润滑脂。

（5）各分离器冷凝液排液阀门和蒸汽阀门均保持一定开度，防止阀门处因积液或积水而产生结冰现象，损害阀门。

（6）每班要打开水冷器壳程排净口阀，检查水冷器循环水是否泄漏，如无泄漏则可关闭。

（7）中控岗位要注意各炉催化剂床层的温度变化，如有异常及时汇报。

（8）停车期间公司各部门定期对装置自身情况进行评估，发现问题及时整改。

5 装置开车

2009年7月，由于我公司合成氨系统催化剂还原的需要，甲醇装置要进入开车程序，检验防冻是否成功、是否高效的时候到了。开车前的准备工作在7月初即开始启动，逐一抽加盲板、管道连接、系统置换、催化剂升温、溶液制备、溶液循环、导通各工序气路阀门。经过20多天的紧张忙碌，于7月27日具备了接气的条件，并用12h顺利打通全系统，一次开车成功！

6 经验总结和存在不足

装置防冻无疑是一项全新的工作，也是一种挑战，需慎之又慎。我公司甲醇装置停车防冻虽然是有计划的，但在停车时仍不放过任何一个细节。停车时所做的工作有详细的记录，停车期间装置的日常维护毫不松懈。

本次装置防冻不足之处是，装置开车后，放空时发现中变放空总管有漏气现象，经检查发现管道上有一10mm长裂纹。分析认为因此处位置较低，气体中的冷凝液在此积存，结冰以后，体积膨胀，使管道出现了裂纹。在以后的防冻过程中，我们把中变放空总管低点处的法兰断口，使冷凝液能够及时排出，没有再出现类似现象。

7 结 语

细节决定成败。由于我公司在装置防冻过程中准备充分，对每一个环节都经过反复的研究，确定最佳处理措施，处理时严格按照方案执行，装置日常维护细致全面，保证了催化剂等介质的安全可靠，保证了设备的安全，记录台帐细致完整，在再次开车时有章可循，使装置在恢复开车时能够顺利一次开车成功。