火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋

巫来富，张丰如

（1.金雁实业集团公司，广东 梅州 514021；2.嘉应学院化学与环境学院，广东 梅州 514015）

电解铜中铋的含量直接影响着电解铜的质量，因此，准确测定电解铜中铋的含量，具有十分重要的意义。电解铜中铋的测定通常是用氢氧化铵沉淀，水浴蒸干，然后再进行光度法测定，操作过程繁琐，且时间较长。本实验中电解铜样品经硝酸溶解，所得样品溶液中的铜离子在过量氨水中生成可溶性铜氨络离子，而电解铜中的铋则以氢氧化铁作载体共沉淀，实现了富集铋，经过滤分离铜后，用稀盐酸溶解沉淀于容量瓶中，选择223.1nm谱线作为分析线，通过火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋，与碘化钾分光光度法进行了对照，结果一致。实验表明，该法操作比较简单，而且时间也比较短，精密度高，适用于电解铜中铋的测定。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

GGX-6 塞曼火焰原子吸收分光光度计，铋空心阴极灯，W201B恒温水浴锅。

氢氧化铵，盐酸，硝酸，硫酸。

硫酸铁铵溶液2mg·mL-1：称取8.63g硫酸铁铵置于400mL烧杯中，加入30mL硫酸（1∶1），200mL水，加热煮沸溶解至溶液完全透明，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

铋标准储备液100μg·mL-1：称取0.1000g纯铋（铋的质量分数为99.9%以上）置于250mL烧杯中，加入10mL硝酸（1+1），低温加热至溶解完全，取下冷却，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；铋标准溶液：移取10mL铋标准储备液于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，此标准溶液1mL含10μg铋。

所用试剂纯度均为分析纯以上，水为蒸馏水（试剂配制和稀释均用蒸馏水）。

1.2 实验方法

称取3g试样（精确至0.001g）于250mL烧杯中，加入25mL硝酸（1+1），盖上表面皿，置于电热板上加热至试样完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下冷却，用水洗涤表面皿及烧杯壁，加入4mL硫酸铁铵溶液（1mL=2mg铁），加水至体积约100mL，加热至50~60℃，取下，在不断搅拌下，加入氢氧化铵，使铜完全络合（溶液呈蓝色），并过量10mL，置于70~80℃水浴锅中静置30min，用慢速定量滤纸过滤，用2%热氨水洗液洗涤烧杯及沉淀各3次，再用热水洗涤3~4次，弃去滤液，用10mL热盐酸（1+1）洗涤原烧杯及沉淀至50 mL的容量瓶中，冷却，用水定容至刻度，摇匀。以水调零，以空白试液作参比，用火焰原子吸收光谱法测定电解铜中的铋。

1.3 仪器的工作条件

仪器的测定条件：测定波长：223.1nm；工作灯电流：8.0mA；光谱带宽：0.4nm；燃烧器高度：8mm；空气流量：5.5L·min-1；燃气流量：0.9L·min-1。

2 结果与讨论

2.1 工作曲线的绘制

分别移取 0、0.5、1.0、1.5、2.0mL 铋标准溶液于 5个50mL的容量瓶中，分别加入5mL盐酸，用水定容至刻度，摇匀，在符合火焰原子吸收光谱法仪器工作参数及测定条件下，用原子吸收光谱法作出铋的工作曲线。

2.2 分析结果的计算

分析结果的计算公式为：

式中：

X——电解铜中铋的百分含量，%；

C——工作曲线上测得被测铋的浓度，μg·mL-1；

V——试液总体积，mL；M——电解铜的质量，g。

2.3 共存离子的影响

通过分析证明，试样在50mL体积中，共存离子允许为 Cu2+、Sn2+、Sb2+、Zn2+为 250mg·L-1,在此范围内共存离子不影响铋的测定，另外，在试液中加入适量的柠檬酸铵也能减少或消除共存离子的干扰。

3 样品分析

按实验方法对某公司的电解铜样品（测定值是3g电解铜中铋的总含量/mg）进行平行测定，并进行加标回收试验，结果见表1。

表1 样品中铋的测定结果

实验结果表明，加标回收率及相对标准偏差符合测定要求。

4 结论

本方法具有灵敏度高，选择性好，操作简便，干扰小的优点，测定结果也与碘化钾分光光度法一致，适用于电解铜中铋含量的测定。

[1] 毕淑云，闫丽丽，庞博，等.火焰原子吸收光谱法测定低碳钢中锰铜锌钾[J].冶金分析，2011，31（7）：65-67.

[2] 马丽君，李敬兰.碘化钾光度法测定电解铜中微量铋[J].冶金分析，2005，（5）：88-89.

[3] 北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京：冶金工业出版社，1990.272-273.