空气和废气中吡啶检测分析方法研究

徐秋军，鲁宝权，龚晓丽，丁 雷

(江阴秋毫检测有限公司，江苏江阴 214400)

吡啶作为药品、消毒剂、染料、粘稠剂的起始物，应用行业较广。该物质易燃、易挥发、具有强刺激性，在环境空气及工作场所中存在一定浓度会导致人员身体不适，严重时会引起消化功能紊乱、发生肝肾损害等。针对该物质应用行业较广、毒性大等特点，建立便捷、快速、准确的分析方法尤为重要。目前国内对该物质空气中污染检测方法报道文献较少，文献中工作场所空气中吡啶的热解析吸气相色谱测定方法研究［1］，采用热解析前处理进样，缺点在于热解析分析进样时间长，准确度不高。国家环境保护总局中《空气和废气监测分析方法》(第四版)［2］规定采用巴比妥酸分光光度法，该分析方法实验过程中使用到剧毒氰化钾溶液，实验过程也较为繁琐，环境检测行业基本不再使用。气相色谱法，用硫酸做吸收液，二硫化碳萃取富集，分析前处理过程较为复杂，二硫化碳极易受污染，影响样品谱图定性。针对以上问题，本文研究了用5%乙醇－水溶液作为吸收液，直接进样1μl，气相色谱仪分析，氢火焰检测器检测，以方便检测，简化前处理过程，减少使用有机溶剂对人体的伤害。

1 实验部分

1.1 实验仪器及试剂

Agilent－6890N气相色谱仪配有自动进样器，具FID检测器 (美国安捷伦科技公司);

毛细管柱型号:DB－Wax色谱柱 (最高温度:260℃ 30m ×0.32mm ×0.25μm);

大气采样器:TH－110F(武汉天虹科技有限公司);

吡啶标准物质:ρ=0.983g/ml色谱纯 (天津市科密欧化学试剂有限公司);

乙醇色谱纯 (上海国药集团化学试剂有限公司);

气泡吸收管:25ml。

1.2 实验条件

分流进样分流比:50︰1;氮气:载气流量15 ml/min;氢气流量:30ml/min;空气:300ml/min;进样口温度:200℃;压力:8.79psi;检测器温度:220℃。采用程序升温分析，初始温度50℃，以10℃/min升温至120℃，分析时间7.00 min。以保留时间定性、外标法 (峰面积)定量，标准曲线法校正。

1.3 样品采集与前处理

配置好5%乙醇－水吸收液 (现配现用)，准确加入气泡吸收管中，带到采样现场以0.3～0.5L/min流量，采气1～20L(视污染物浓度而定)［2］，注意连接方向，切勿接反倒吸。样品采集后置于暗处保存，12h内分析完毕。样品如不能立即分析可以于4℃下冷藏保存［4］。根据质量控制要求带采样空白 (内装同样体积吸收液在同一时间、同一地点不作采样，作为现场空白)［4］。

1.4 样品分析

样品采集后直接转移至2ml色谱瓶，准确定容至1ml，自动进样器直接进样1μl。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线绘制

将吡啶标准物质用5%乙醇－水吸收溶液配制成标准使用液含量为983μg/ml，再准确吸取50、100、 150、200、250μl于色谱瓶中，标准曲线见表1。

表1 吡啶标准曲线回归方程、相关系数、检出限

2.2 吡啶标准谱图 (图1)

图1 吡啶标准谱图

2.3 吸收液选择实验

分别选择了水、5%乙醇－水溶液、10%乙醇－水溶液、20%乙醇－水溶液做吸收液，准确加入一定量的吡啶标准物质，吸收效率见表2。

由表2检测数据分析得出:选择5%乙醇－水溶液做为吸收液乙醇用量较少，吸收效率较好，接近100%;10%乙醇－水溶液以及20%乙醇－水溶液作为吸收液，吸收效率超出正常值，且实验过程中发现色谱峰拖尾。

表2 吸收液选择实验

2.4 方法的精密度实验

选择曲线中间点连续测定6次，测定结果见表3。

表3 吡啶精密度实验分析结果

2.5 样品分析

样品采集分析按照1.3进行。在江阴市某化工企业车间采集工作场所中吡啶，采集4个点，按照1.4进行样品分析，采集20L体积气体，检测结果见表4。

表4 实验样品测定结果 (mg/m3)

3 实验结论

实验采用了5%乙醇－水溶液为吸收液，采集空气和废气以及工作场所中吡啶污染气体。通过对吡啶进行一系列实验，文中实验方法实验结果较好;实验精密度、工作曲线以及吸收效率均符合质量控制要求;实验样品采集步骤快速，分析过程简便，在6.00min内完成实验分析，适合吡啶中环境空气排气口废气以及工作场所中吡啶检测分析，适合推广和采用。

［1］顾树芳，于寿进，王莉.工作场所空气中吡啶的热解析气相色谱测定方法研究［J］﹒江苏预防医学，2010，7(21):55－57.

［2］国家环保总局编委会﹒空气和废气监测分析方法 (第4版)［M］﹒北京:中国环境科学出版社，2003:716－919.

［3］江苏省环境监测中心﹒环境监测操作技术指南 ［R］﹒2006:45－46.

［4］朱明华.仪器分析 ［M］﹒北京:高等教育出版社，2000:44－45.