苗药头花蓼微波提取工艺的研究

徐 剑 张永萍 程双喜

(1.贵阳中医学院药物制剂实验室，贵州 贵阳 550002; 2.贵阳中医学院06级药物制剂班，贵州 贵阳 550002)

头花蓼为蓼科植物头花蓼Polygonum capitatum Buch.－Ham.ex D.Don的干燥全草，又名四季红，是贵州少数民族用药，用于痢疾，肾盂肾炎，膀胱炎，尿路结石，盆腔炎，前列腺炎，风湿痛，跌扑损伤，疮疡湿疹［1］。本试验为微波提取头花蓼中没食子酸在工业生产中的应用，提供了试验数据。

1 仪器与试药

1.1 仪器：WND－2000型高速中药粉碎机(浙江省兰溪市伟能达电器有限公司);AUY220型分析天平(日本岛津);Waters 515型高效液相色谱仪(美国WATERS，威玛龙色谱工作站);WBZ－2型微波真空干燥机(贵阳新奇微波工业有限责任公司)。

1.2 试剂：没食子酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号：1107702005110);娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈有限公司);色谱甲醇(天津市科密欧化学试剂有限公司);头花蓼药材经贵阳中医学院王祥培教授鉴定为蓼科植物头花蓼Polygonum capitatum Buch.－ Ham.ex D.Don。

2 方法与结果

2.1 色谱条件：色谱柱Diamonsil C－18柱(250×4.6mm，5μm)，甲醇 － 0.1% 磷酸溶液(10：90)为流动相，柱温30℃，流速 1.0 ml/min，检测波长为 270nm［2］。

2.2 标准曲线的制备：精密吸取没食子酸对照品溶液2、4、6、8、10、12ul，按色谱条件进样测定，以峰面积(Y)为纵坐标，进样量为横坐标进行线性回归，回归方程为Y=8.05×103X+7.32×102(r=0.9999)，结果表明，没食子酸在0.082～0.490μg范围内，与峰面积具有良好的线性关系。

2.3 供试溶液制备：将提取药液浓缩至一定体积，放冷，过滤，即得。

2.4 微波提取［3～5］

2.4.1 药材粒度的选择 ：将头花蓼放入高速中药粉碎机中打成粉，分别过20目，40目，60目，80目，100目，120目筛，分别加入10倍量的水，于200W功率微波提取5min，药液照供试溶液制备，测定含量。结果表明：60目药粉所含的有效成分最高。

表1 提取粒度的选择

2.4.2 提取火力的选择：取60目的筛药粉适量，加入10倍量的水，分别用100W，200W，400W，600W功率微波提取10min，药液照供试溶液制备，测定含量。见表2，结果表明：200W功率提取效率最高。

表2 提取火力的选择

2.4.3 提取时间的选择：取60目的筛药粉适量，加入10倍量的水，于 200W 功率微波分别提取 5、10、15、20、25、30min，药液照供试溶液制备，测定含量，见表3，结果表明：10min提取有效成分最高。

表3 提取时间的选择

2.4.4 提取固液比的选择：取60目的筛药粉适量，分别加入6、8、10、12、14倍的水，于200W 功率微波分别提取10min，于200W功率微波分别提取，见表4，结果表明：液料比为1：10时提取有效成分最高。

表4 提取固液比的选择

3 结论

本研究通过单因素试验，分别考察了微波提取的主要影响因素，结果表明，提取时间为10min、微波功率为200W、液料比10：1、药材料粒度60目时，提取效率较高。采用微波提取头花蓼中没食子酸，可避免长时间高温高压条件下没食子酸的分解，故与传统提取方法相比，微波提取具有速度快、能耗小等特点，适合于热不稳定性组分的提取。

［1］贵州省药品监督管理局编.贵州省中药材、民族药材质量标准(2003版)［S］.贵阳：贵州科技出版社，2003：147.

［2］王祥培，万德光，王强，等.HPLC测定不同产地的头花蓼中没食子酸的含量［J］.华西药学杂志，2007，22(2)：204 －205

［3］娄方明，李群芳，钱静.微波提取徐长卿中丹皮酚的工艺研究［J］.遵义医学院学报，2009，32(5)：502 －504.

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［5］廖龑，蒋德锡，王沼丹，等.汉方抗痘凝胶制备工艺研究［J］.中国实验方剂学杂志，2009，15(5)：32－34