海洋环境监测实验室间比对试验结果分析评价*

陈东，蔡健

(国家海洋局东海环境监测中心，上海 200137)

海洋环境监测实验室间比对试验结果分析评价*

陈东，蔡健

(国家海洋局东海环境监测中心，上海 200137)

分别利用数理统计中Gurbbs检验、F检验和t检验方法对2011年参与东海外海域海洋环境监测的3家实验室比对试验结果进行分析评价。结果表明，3家实验室参与比对项目的数据精密度不尽相同，一些项目的监测结果实验室间存在系统误差。为确保全海域监测数据的一致性，质量保证与控制计划应不断完善。

海洋环境监测；质量保证；比对试验；建议

海洋环境监测是海洋综合管理的基础和重要组成部分，它以海洋环境为对象，通过对相对固定的区域和站点进行连续、长期的监测，从而准确、及时、全面地掌握海洋环境各要素的时空分布、变化状况及其规律［1］。我国海域面积辽阔，全国海洋环境监测采取分区分块由多家监测单位在同一时段内同时参加分析监测。由于监测人员、仪器设备、实验室环境等因素的不同，为了保证全海域监测结果具有一致性，各单位常常需要进行比对试验。笔者以2011年度东海外海域沉积物海洋环境监测比对试验为例进行讨论分析。

1 比对方法

东海外海域沉积物海洋环境监测由3家实验室（实验室1、实验室2和实验室3）承担，分别负责不同区块的监测任务。3家实验室各自按照比对工作计划要求对其负责区块中的3个站位采集足够量的沉积物，将沉积物样品烘干、研磨、过筛后，分成3份，1份自测，另2份分别寄送另外两家实验室进行分析测试，3家实验室各自上报测试结果。样品采集、制作和分析过程均统一按照相关标准规范［2–3］执行。测试项目有汞、铜、铅、铬、锌、镉、砷、石油类、DDT、多氯联苯、有机碳。每家实验室每个测试项目提交9个数据，3家实验室即为27个数据，表1为各实验室比对测试结果。

2 数据处理

参照文献［4–7］，对3家实验室的比对数据进行数据处理，评估测试数据之间是否存在显著性差异，以确定3家测试数据的一致性。

第1步：运用Grubbs检验对每组实验室数据的一致性进行检验，剔除离群值；

第2步：在上述Grubbs检验的基础上，进行F检验，检验3家实验室数据的精密度是否一致；

第3步：运用t检验分别对3家实验室数据均值差异进行显著性检验，即是否有系统误差。

3 比对结果分析评价

3.1 数据异常值剔除情况

表2为Grubbs检验判定的离群异常值。经检验判定，表2中实验室1铅、镉、多氯联苯的最大测定值，实验室3汞、石油类的最大测定值及实验室2滴滴涕最大测定值为离群异常值。在后续的结果计算中，上述离群异常值将被剔除，不参与测定结果的统计分析。

表1 各实验室比对测试结果

表2 Grubbs检验判定的离群异常值

3.2 各实验室数据精密度等同情况

运用F检验对各实验室比对数据的精密度等同情况进行统计，统计结果见表3。由表3中数据可得出以下结论：

（1）3家实验室铜、铅、锌、铬、有机碳、石油类测试数据的精密度相同；

（2）实验室1与实验室2镉测试数据的精密度相同，实验室3与其它两家实验室不相同；

（3）实验室1与实验室3汞、砷和多氯联苯测试数据的精密度相同，实验室2与其它两家实验室不相同；

（4）实验室1与实验室2滴滴涕测试数据的精密度不相同，实验室3的测试数据均为未检出，未参与统计。

3.3 各实验室测试数据的均值差异

表4列出了运用t检验对各实验室测试数据均值的一致性检验结果。由表4可知：

（1）3家实验室铜、镉、锌、有机碳、汞测试结果无显著性差异，3家实验室间无明显系统误差；

（2）3家实验室砷和石油类测试结果差异显著，实验室间存在明显的系统误差；

（3）实验室3与实验室2的铅和多氯联苯测试结果无显著性差异；实验室1与其它两家实验室铅和多氯联苯测试结果差异显著，与其它两家实验室间存在系统误差；

表3 F检验各实验室数据精密度等同性统计结果

表4 t检验各实验室均值差异性统计结果

（4）实验室3与实验室1铬测试结果无显著性差异；实验室2与其它两家实验室铬测试结果差异显著，与其它两家实验室间存在系统误差；

（5）实验室2与实验室1滴滴涕测试结果无显著性差异；实验室3与其它两家实验室滴滴涕测试结果差异显著，与其它两家实验室间存在系统误差。

4 结论与建议

（1）2011年度，参与东海区近远海海洋环境比对试验的3家实验室监测数据精密度不尽相同；某些项目的测试结果有显著差异，实验数据间存在一定的系统误差。建议各实验室对实验数据间存在系统误差、数据精密度不尽相同等现象进行原因查找和分析，采取适当的纠正与预防措施，以确保承担东海区海洋环境网格化监测实验室间测试数据的一致性。

（2）由于海洋环境监测具有取样受时空变化的不确定性、样品基体随地理位置或海洋水动力因素的变化而变化、样品的前期预处理及样品储运的复杂性、实验室的流动性（流动实验平台为船舶）等多种客观环境条件的特殊性，更需要各个操作环节的规范和一致。建议在监测设计时制订完善的质量保证与控制计划；同时实验室间的质量管理人员、技术人员加强沟通交流，保证各实验室实验所使用的试剂、标准物质、仪器设备等各方面的条件、性能、水平处于同一级别，以促进全海域海洋监测机构的整体监测与检测水平的提高。

［1］《海洋监测质量保证手册》编委会.海洋监测质量保证手册［M］.北京：海洋出版社.2000: 51–52.

［2］中国国家标准化管理委员会.海洋环境监测规范第3部分：样品的采集、贮运及运输［M］.北京：中国标准出版社.2008：17–22.

［3］中国国家标准化管理委员会.海洋环境监测规范第5部分：沉积物样品分析［M］.北京：中国标准出版社，2008: 4–6，12–13，17–19，33–35，37–43，50–52.

［4］符颖操，罗茜.实验室间比对结果分析统计方法的探讨［J］.理化检测：物理分册，2006，46(6): 295–299.

［5］中国国家标准化管理委员会.海洋监测规范第2部分：数据处理与分析质量控制［M］.北京：中国标准出版社，2008: 4–30.

［6］王清华，陈丹青.基于实际水样的实验室间比对结果评价与分析［J］.科技资讯，2012, 9(6): 64–66.

［7］甘露，王苏明.生态地球化学调查评价形态分析实验室间比对试验结果分析［J］.中国环境监测, 2011,27(4): 9–15.

Evaluation of Results of Comparative Tests in Different Laboratories for Marine Environmental Monitoring

Chen Dong，Cai Jian
(East China Sea Environment Monitoring Center，SOA，Shanghai 200137，China)

The detection results of 3 labs which attended the marine environment monitoring in 2011 were analyzed and evaluated by the mathematical statistics such as Grubbs testing,Ftesting andttesting. The results showed that there was difference in data precision and systematic error for some detection items among them. Therefore, the quality assurance and control plan should be constantly improved in order to assure the consistency for all seas detection data.

marine environmental monitoring; quality assurance; comparative tests; advice

O65

A

1008–6145(2012)05–0079–03

doi ：10.3969／j.issn.1008–6145.2012.03.025

*海洋赤潮灾害立体监测技术与应用国家海洋局重点实验室开放研究基金项目(MATHAB20100204)

联系人：陈东；E-mail: chen8307@126.com

2012–05–13