硅藻土理化特性及改性研究进展

朱 健，王 平，雷明婧，张伟丽

（中南林业科技大学 环境科学与工程研究中心，湖南 长沙 410004）

硅藻土理化特性及改性研究进展

朱 健，王 平，雷明婧，张伟丽

（中南林业科技大学 环境科学与工程研究中心，湖南 长沙 410004）

硅藻土因其具有多孔性和巨大的比表面积，可以有效地吸附重金属离子，是重金属离子的稳定载体。但硅藻土原矿杂质较多，这些杂质堵塞了硅藻土微孔，减少了硅藻土的比表面积，占据了硅藻土吸附点位，阻碍了溶液中的离子进入硅藻土孔道，同时硅藻土存在理化构造缺陷，这些因素限制了硅藻土吸附性能的发挥，也限制了硅藻土在含重金属离子废水处理上的应用。为了消除这些不利因素，硅藻土需要实施改性。本研究就硅藻土理化特性及其改性研究现状进行了综述，并提出了存在问题及展望。硅藻土改性研究应着力寻求更为先进的改性技术，着眼理化特性、吸附机制与改性技术之间的关联，注重各类改性技术的有机结合。

硅藻土；理化特性；改性；吸附

在经济发展取得突飞猛进的同时，人类赖以生存的环境也在遭受着越来越严重的污染，在众多的污染中，重金属污染由于治理难度大、影响范围广、危害程度重等特点而备受关注。目前，国内水体重金属污染问题已十分突出。江河湖库重金属污染率超过80%[1-3]；城市河流有35.11%的河段总汞超标，18.46%的河段总镉超标，25.0%的河段总铅超标；全国近岸海域海水采样品中铅的超标率达62.9%，最大值超一类海水标准49.0倍；铜的超标率为25.9%，汞和镉的含量也有超标现象。因此，重金属污染治理刻不容缓。

目前，针对重金属污染采取的治理方法主要有离子交换、化学沉淀、电动力修复、微生物修复、植物修复和吸附法。化学沉淀法产生的污泥量大，且污泥中含有大量的重金属元素，会产生二次污染，产生的污泥难以得到妥善处置；离子交换法处理量小，树脂容易堵塞，反冲洗和再生产生的废液同样会产生二次污染；电动力修复能耗高，处理成本昂贵，难以得到大面积的推广；植物修复周期漫长，占地面积大，受气候影响明显，植物地上部分难以得到妥善处理；微生物修复抗性微生物的筛选复杂、繁琐，耗时长，培育得到的抗性微生物对环境的适应性差，处理效果不稳定；吸附法由于稳定、可靠、简单、低耗、低二次污染等优势广泛应用于含重金属离子工业废水处理，作为一种重要的废水处理方法，其关键是吸附材料的选择。针对重金属污染治理与修复，吸附材料必须能够长期稳定地吸附与固定重金属离子，同时还应具备吸附能力强、来源丰富、价格低廉等要求，而粘土矿物，尤其是硅藻土，很好地符合了这一要求，通过前期研究发现，硅藻土可以充分有效吸附重金属离子，并可作为重金属离子的稳定载体。

硅藻土因其具有多孔性和巨大的比表面积，可以有效地吸附重金属离子，是重金属离子的稳定载体，且价廉物美。但硅藻土原矿杂质较多、理化结构存在缺陷，这些因素极大地限制了硅藻土吸附性能的发挥，为了提高硅藻土吸附性能，有必要对硅藻土实施改性。本研究就硅藻土理化特性及其改性研究现状进行了综述，并提出了存在问题及展望。

1 硅藻土理化特性研究现状

硅藻土源自古代低等单细胞植物硅藻，硅藻是一种多孔壳单细胞植物，大量生长于湖泊或海洋之中，有着规则排列的微孔结构细胞壁，而这细胞壁正是硅藻细胞与水体交换营养，进行新陈代谢的通道。由于地质运动，地球水面逐渐减少，硅藻大量死亡，呈堆积状态的硅藻遗体经过初步成岩作用和长期的地质作用后形成了硅藻土矿床。矿床中蕴含着大量的生物硅质岩，这些硅质岩含有大量微孔，被人们发现后逐步开发并应用于防火材料、过滤材料和吸附材料。

1.1 化学特性

根据Blijanarov、Robertson和杨宇翔等人[4]的研究可知，硅藻土矿物成分为非晶质态的蛋白石，与天然的二氧化硅胶凝体蛋白石不同，是一种有机成因的特殊矿物。硅藻土的主要化学成分是无定性的SiO2，除了SiO2以外还含有少量的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO、TiO2、Na2O 等。根据相关研究[5-9]，对国内各地区硅藻土原矿的化学成分进行了对比分析，结果见表1。

由表1可知，国内硅藻土原矿中SiO2含量一般在37. 60%～91.70%之间，大部分在70%以上，个别地区可以达到90%以上。其中，吉林长白、吉林抚松、四川米易、浙江嵊州等地的SiO2含量较高，均在80%以上，硅藻土品质较好，而吉林桦甸和云南腾冲SiO2含量较低，分别为37.67%和49.00%，相对应的烧失量也偏高，杂质和水分含量多，硅藻土品质较差。Al2O3的含量一般在1.80%～24.00%之间，Fe2O3的含量一般在0.002%～10.00%之间，CaO的含量一般在0.18%～2.00%之间，MgO的含量一般在0.05%～2.30%之间。

硅藻土主要化学成分为SiO2，所以具有较高的化学稳定性和热稳定性，不溶于除氢氟酸外的任何强酸，但在强碱环境下不能稳定存在。硅藻土所含的SiO2以非晶型为主，在强碱环境下，可溶性硅酸所占的比例可达50%～80%。但当硅藻土被加热到800～1 000 ℃时，所含SiO2就会由非晶型向晶型转变，在碱性环境下，可溶性硅酸所占的比例就会下降，一般可减少到20%～30%。从硅藻土的化学结构可知，硅藻土呈弱酸性，是一种固体酸，能够与碱发生反应。硅藻土表面的多孔性与负电性使其呈现明显表面吸附性。，硅藻土表面还存在有大量的硅羟基及氢键，这些硅羟基及氢键同时存在于硅藻土众多的微孔之中，这些也是硅藻土具备吸附性能的重要原因[10]。其结构见图1。

图1 硅藻土分子结构Fig.1 Diatomite molecular structure

硅藻土的吸附性能与其表面及微孔所携带的羟基密切相关，吸附性能会随着羟基数量的增多而提升，当环境条件发生改变时，特别是在高温的情况下，这些羟基会发生转化，而这些转化对硅藻土的吸附性能会产生重要影响。硅藻土所携带的羟基还表现出一定的活性，这些具有一定活性的羟基使得硅藻土表面能够结合或接枝一些官能团，进而导致硅藻土的吸附性能发生改变，这一特性使硅藻土通过实施化学改性提高吸附性能成为可能。部分羟基由于水解作用而失去氢离子，这使得硅藻土表面在液/固体系中呈现一定的负电性， pH值对硅藻土表面负电性有较大影响，一般说来，在pH值小于3的情况下，表面羟基被严重质子化，硅藻土表面丧失负电性。同时有研究表明，接枝官能团可改变硅藻土表面等电点[11]。

1.2 物理特性

天然硅藻土会呈现灰、白、黄、绿甚至黑色，原因在于天然硅藻土往往含有铁氧化物或者有机质等杂质，而经过提纯的硅藻土多为白色。硅藻土因成岩之前硅藻的形态各异而呈现出不同的微观形貌，一般呈现圆筛状、带状和圆柱状（如图2所示）。大部分硅藻土质地较轻、具有大量微孔、容易破碎，但其硅藻骨骼微粒的硬度很大。根据相关研究[4,7,9]，对国产硅藻土的堆密度、比表面积、孔体积以及孔径分布进行统计，结果见表2。

图2 硅藻土微观形貌 （A. 圆筛状；B. 带状；C. 圆柱状）Fig.2 Diatomite microscopic morphology (A: Cribriform, B: Ribbon , C: Columnar)

表2 国产硅藻土物理特征Table 2 Physical characteristics of domestic diatomite

通过表2可以发现，国产硅藻土的堆密度通常为0.3～0.6 g/cm3， 另据有关研究[10]，国产硅藻土的常规密度为0.4～0.9 g/cm3，密度很小，能浮于水面。孔半径范围为50～3 000 nm，孔体积范围为0.45～0.98 cm3/g，比表面积范围为33～65 m2/g，焙烧、酸洗等改性处理有助于比表面积的提高和孔体积的增大。硅藻土的物理特性在一定程度上决定着其吸附性能，一般来说，吸附量随着比表面积的增大而增大；吸附质在孔内的扩散速率随着孔径的增大而加快，而扩散速率的加快有利于吸附达到平衡。但在孔体积一定的情况下，比表面积与孔径呈反比，孔径越大，比表面积越低，进而导致平衡吸附量下降；当孔径一定时，孔容的增大有利于吸附量的提高[12-13]。

2 硅藻土改性研究现状

硅藻土原矿一般都含有较多的杂质，这些杂质一部分包裹在硅藻土壳的外表面，另一部分则隐藏在硅藻土骨架之中，这些杂质堵塞了硅藻土微孔，降低了硅藻土的比表面积，占据了硅藻土吸附点位，阻碍了溶液中的离子进入硅藻土骨架，同时硅藻土还存在较为明显的理化构造缺陷，这些都极大地限制了硅藻土的吸附能力。因此，需要对硅藻土进行改性以提高其吸附能力。目前国内外研究人员主要采用常规物理法或化学法对硅藻土进行了改性研究。

2.1 常规改性

擦洗法：擦洗法就是在不破坏硅藻壳的前提下对硅藻土进行研磨，打细原料颗粒，以剥离固结在硅藻壳上的粘土等矿物杂质，提高SiO2含量，改善硅藻土颗粒表面性质，进而提高硅藻土的吸附能力。郑水林等人[14]的研究表明，擦洗能够有效去除硅藻土壳表面的黏土，明显提高硅藻土中SiO2的含量。焙烧法：对烧失量较高类型的硅藻土来说，焙烧处理对于硅藻土吸附性能的改善十分有效。高温煅烧可显著提高硅藻土SiO2含量，增大孔径，增加表面酸强度。郑水林等人[15]研究表明，在焙烧温度低于450 ℃时，焙烧温度的提高有利于增加硅藻土的比表面积，在450 ℃时比表面积达最大值，此后，随着焙烧温度的升高，比表面积不断下降。当温度超过900 ℃时，焙烧会破坏硅藻骨架结构。刘频等人[16]研究表明，经过500 ℃高温焙烧3 h后，硅藻土对Pb(Ⅱ)的吸附量由原来的3.71 mg/g提高到6.42 mg/g，吸附率由原来的55.7%提高到96.3%。Al-Degs等[17]研究发现，焙烧可使OH-Si-OH中的两个羟基脱水形成O-Si-O，这种结构的改变有利于吸附的发生。Khraisheha[18]采用焙烧对硅藻土实施了改性，并用改性后的硅藻土吸附甲基蓝、活性黑、活性黄等染料，研究发现，改性土比原土的吸附效果要好。微波法：适当的微波处理可以去除硅藻土中部分杂质和水分，增加其孔隙，增大其比表面积，提高其吸附效果。刘景华等人[6]研究表明，随着微波照射时间的延长，硅藻土的吸附量增加，但当照射时间达到15 min以后，其吸附量随着时间的延长不断下降。酸改性：酸改性主要是通过强酸的蚀刻作用去除硅藻土颗粒表面的杂质，提高硅藻土的纯度，同时降低其密度，增大其孔容与比表面积，明显改善硅藻土孔隙结构，进而提高其吸附性能。Shawabkeha等[19]采用盐酸对硅藻土实施酸洗改性，比较了硅藻土改性前后对甲基蓝吸附性能，结果表明，改性土具有更好的吸附效果。朱健等采[20]用30%的硫酸对硅藻土实施酸洗改性，并用改性后的硅藻土吸附Fe3+，结果表明，酸洗能够明显提高硅藻土的吸附能力，酸洗硅藻土对Fe3+的去除率与原土相比提高了11.06%。

2.2 无机改性

硅藻土无机改性主要是通过加入无机大分子改性剂，使其均匀分散于硅藻土孔道间，形成柱层状缔合结构，疏通或拓展硅藻土孔道，并在缔合颗粒之间形成较大的空间，以容纳更多的吸附质，最终达到提高硅藻土吸附能力的目的。向红霞等人[21]用碳酸钠与饱和氯化钙对硅藻土进行了改性，然后将改性硅藻土与抗锰细菌结合制成复合体对Mn(Ⅱ)进行了吸附研究，结果表明，复合体对Mn(Ⅱ)吸附效果明显提高，饱和吸附量可达56.18 mg/g。张烨等[22]采用焙烧+钠化+钡盐沉积组合工艺对硅藻土实施了改性，结果表明组合工艺改性能够明显提高硅藻土对Pb2+的吸附能力，SEM分析显示钡盐沉积能够有效清除硅藻土表面的杂质，进而改善硅藻土的吸附性能。杨文等[23]研究了PAM包覆改性硅藻土对模拟废水中Cd2+的吸附，结果表明，改性硅藻土对Cd2+的吸附容量是原土的2.75倍，改性后的硅藻土表面结构性能得到增强。郭晓芳等人[9]用氯化锰对硅藻土进行了改性，用得到的改性硅藻土对Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)进行了吸附研究，结果表明，锰盐改性能够明显改善硅藻土的吸附性能，改性前硅藻土对Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的饱和吸附量分别是24.9 mg/g和16.08 mg/g，改性后硅藻土对二者的吸附量达到了72.4 mg/g和28.6 mg/g，分别提高了65.6%和43.8%。Al-Ghouti等[24]采用对硅藻土实施无机改性，并用于吸附活性蓝、甲基蓝、活性金黄等有机染料，结果表明MnCl3改性能明显提高硅藻土对有机染料的吸附能力。Zhu等[25-26]研究了PAM改性硅藻土吸附Pb2+，研究表明，PAM改性可使得硅藻土对Pb2+的吸附量提高23.4%。

2.3 有机改性

硅藻土有机改性主要是指在硅藻土表面接枝功能性大分子，对其表面实施改性处理，以达到提高硅藻土吸附能力的目的。李门楼[27]采用10%的溴化十六烷基三甲铵对硅藻土进行了有机改性，经改性后的硅藻土吸附量由原来的39.3 mg/g提高到61.1 mg/g，提高了35.68%。罗道成等人[28]进行了10%的溴化十六烷基三甲铵改性硅藻土对废水中Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)吸附性能研究，改性后的硅藻土对Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)饱和吸附量由原来的60.8 mg/g、49.4 mg/g、39.1 mg/g提高到87.6 mg/g、71.5 mg/g、60.8 mg/g。李增新等人[29]对硅藻土进行了壳聚糖改性，用壳聚糖改性硅藻土处理实验室有机废液，结果表明，硅藻土经壳聚糖改性后吸附性能得到有效改善。Gao等[30]研究表明，聚乙烯亚胺与硅藻土有很强的静电力，能与硅藻土紧密结合并使其带正电，经聚乙烯亚胺改性的硅藻土对苯酚有很好的去除效果。Amara等[31]也用聚乙烯亚胺对硅藻土进行了改性，改性后的硅藻土吸附性能较原土有明显改善。Li等[32]研究发现硅藻土经聚苯胺改性后具有一定的传导率，能够导电，这一特性有助于去除污水中杂质。

2.3 柱撑改性

为了更好地利用微孔或介孔材料，20世纪70年代，国外有学者提出采用“柱撑”技术改善微孔或介孔材料的结构，以期提高其各方面的性能，尤其是吸附性能。“柱撑”（pillared）技术是指向具备层状结构物质的层间植入金属氧化物的聚合体，通过烧结形成柱状体，并缔结层状物质上下薄层，用以提高其层间距、稳定性、比表面积及表面活性等的一种工艺技术。柱撑粘土主要是指由柱化剂，如聚羟基铝、聚羟基铁、聚羟基锆等，在粘土矿物的层间呈“柱”状支撑接触的一类新型层柱状纳米多孔材料。此类材料孔径与比表面积均较大、热稳定性好，表面酸性强等特点，广泛应用于吸附环境污染物、工业催化等领域。然而，柱撑粘土矿物与污染物之间的微界面反应（吸附作用）却一直未引起人们的足够重视。与普通粘土矿物与重金属之间的界面反应的研究相比，柱撑粘土矿物的研究有待继续深入。与此同时，柱撑粘土矿物在重金属离子的选择性吸附中的应用研究也只处在起步阶段。近几年来，聚羟基铝柱撑粘土矿物吸附重金属的研究逐步得到开展，尤其柱撑蒙脱石的应用[33]。吴平霄等[34]研究发现蒙脱石经聚铝化合物柱撑后层间距增大，比表面积增大，热稳定性增强，但阳离子交换容量(CEC)却明显降低。Saha U K等[33]和Lothenbach B等[35]的研究表明，蒙脱石经氢氧化铝聚合物改性后对Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)吸附能力增强。不过，将柱撑技术应用于硅藻土改性却一直未见报道，原因在于大多数学者认为硅藻土不具备明显的层状结构，采用柱撑改性提高硅藻土吸附性能的可能性不大，而事实是否如此，值得我们去探索。

3 存在问题及展望

通过对国内外关于硅藻土理化特性及其改性研究现状分析可发现，目前，硅藻土的改性研究存在以下问题：（1）已有研究中，研究人员在对硅藻土进行改性时，无论是采用物理方法还是化学方法，主要着眼于改善硅藻土的物理构造，如疏通孔道、扩大孔径、增加比表面积等，并没有从硅藻土对吸附质的吸附机制着手，致力于改变硅藻土的化学特性，如改变表面电性、增加吸附点位、植入吸附基团等，以提高其吸附性能。通过改变物理构造以提高硅藻土吸附性能的空间有限，而通过改变其化学特性却可以较大幅度地提高硅藻土的吸附性能；（2）硅藻土吸附机制研究与改性研究严重脱节，这也是硅藻土改性研究一直以来未取得较大突破的原因所在，吸附机制的研究可以为硅藻土更深层次的改性研究提供理论依据和技术来源。

综上所述，为了充分利用硅藻土资源，同时也为了有效解决重金属污染问题，提出以下展望：（1）应着力寻求更为先进的改性方法以期更大程度地改善和提高硅藻土的吸附性能；（2）应将各类改性方法有机结合起来，形成改性工艺，单一改性方法所取得的效果难以达到预期目的，将两种或两种以上的改性方法结合起来对硅藻土实施改性才能取得更大的突破；（3）应将硅藻土理化特性研究、吸附机制研究和改性研究充分联系起来，不断改进和完善改性技术及工艺。

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Physicochemical properties, modif i cation and research progress of diatomite

ZHU Jian, WANG Ping, LEI Ming-jing, ZHANG Wei-li
(Institute of Environmental Science and Engineering Research, Central South University of Forestry & Technology,Changsha 410004, Hunan, China)

Diatomite can adsorb and fix heavy metal ions effectively due to its porosity and enormous surface area. But original diatomite contains a lot of impurities, they block diatomite channels, reduce diatomite surface area, occupy diatomite adsorption sites,and stop heavy metal ions entering into diatomite channels. All of these are unfavorable for adsorption performance of heavy metal ions on diatomite, and limit the application of diatomite in treatment of industry wastewater containing heavy metal ions. In order to eliminate those unfavorable factors, diatomite should be modif i ed. Research progress of diatomite modif i cation and feature were summarized, and the problems and outlook of diatomite modif i cation were put forward. Research of diatomite modif i cation should focus on seeking upto-date modif i cation technology, and the relations among diatomite feature, adsorption mechanism and modif i cation technology, and emphasize the organic composition of different modif i cation technologies.

diatomite; physicochemical properties; modif i cation; adsorption

S715；X522

A

1673-923X(2012)12-0061-06

2012-10-05

湖南省自然科学省市联合基金重点项目（12JJ8016）；湖南省研究生科研创新项目（CX2012B317）；环保公益性行业科研专项（200909066）；湖南省环境科学重点学科建设基金项目（2006180）

朱 健（1983-），男，安徽池州人，博士研究生，主要研究方向为水污染控制工程；E-mail：zhujian198312@163.com

王 平（1964-），男，湖南常德人，教授，博士，博士生导师，主要从事生态学领域方面的研究；E-mail：csfuwp@163.com

[本文编校：文凤鸣]