用高效液相色谱法快速测定水中氰尿酸的含量

韩 卓

（中国石化胜利油田分公司 技术检测中心，山东 东营 257000）

用高效液相色谱法快速测定水中氰尿酸的含量

韩 卓

（中国石化胜利油田分公司 技术检测中心，山东 东营 257000）

采用液相色谱法测定水中氰尿酸的含量，通过实验确定最佳液相色谱分析条件，并进行精密度实验和加标回收实验。结果表明：该方法操作简单、分析快捷、结果准确，效率明显高于其他分析方法；线性回归方程为y＝54 597c＋4 922.8（其中c为氰尿酸质量浓度），相关系数r＝0.999 9，标准偏差为0.02，相对标准偏差为0.066%，加标回收率为97.27%～102.5%。

氰尿酸；液相色谱；检测

氰尿酸［1］又名异氰尿酸，别名三聚氰酸，是20世纪80年代开发的重要精细化工产品，被广泛用作水质稳定剂、选择性除草剂、软体动物类杀虫剂等，是高效消毒杀菌除藻剂二氯异氰尿酸钠（钾）和三氯异氰尿酸的主要原料。氰尿酸的测定方法［2］主要有酸碱滴定法、电位滴定法、重量分析法等。但是微量氰尿酸的测定除了用纤维素薄层色谱法［3］外少有报道，因此笔者提出用高效液相色谱法测定游泳池水中氰尿酸的含量。

1 实 验

1.1 仪器与试剂

仪器：LC－10AVP型高效液相色谱仪，带紫外波长监测器和化学工作站；分析天平（感量0.001）。试剂：氰尿酸标样（含量高于95%）、甲醇（色谱纯）、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾（分析纯）。

1.2 色谱操作条件

色谱柱250 mm×4.0 mm C18，流动相中，0.005 mol／L 磷酸氢二钾和0.002 mol／L磷酸二氢钾的混合溶液与甲醇的体积比为95∶5，柱温35℃，流速0.8 m L／min，检测波长213 nm，进样量20 μL。

在上述色谱条件［4］下，氰尿酸的保留时间约为2.5 min（图1）。操作条件可根据仪器的不同，作适当调整，以期获得最佳效果。

图1 氰尿酸色谱

1.3 测定步骤

1.3.1 配制标准溶液

称取氰尿酸标准品50 mg（精确至0.2 mg），用0.005 mol／L磷酸氢二钾和0.002 mol／L的磷酸二氢钾混合缓冲溶液溶解并转移至500 m L容量瓶，加入400 m L缓冲溶液，用超声震荡溶解，放置室温后用缓冲溶液定容后得到质量浓度为100 mg／L氰尿酸标准溶液。

1.3.2 游泳池水的预处理

把游泳池水进行沉淀过滤，然后再用0.45μm的过滤膜过滤。

1.3.3 进样分析及计算

依上述条件待仪器稳定后，按标样、样品、样品、标样的顺序进样，采用外标法定量。

2 结果分析

2.1 波长的选择

运用HPLC紫外可变波长检测器对20 mg／L氰尿酸标准溶液，在200～400 nm内进行扫描。得出氰尿酸最大吸收波长约在213 nm处，故选择波长为213 nm作为氰尿酸的检测波长。

2.2 流动相的选择

在分析过程中，为了保证氰尿酸与溶剂有效、简便、快速分离，经过多次配比实验，确定以0.005 mol／L磷酸氢二钾和0.002 mol／L磷酸二氢钾的混合溶液＋甲醇（体积比为95∶5）为流动相，流速0.8 m L／min时，氰尿酸与溶剂及杂质得到了良好的分离，基线平稳，峰形对称，且保留时间适中。

2.3 分析方法的线性关系测定

配制不同质量浓度的氰尿酸溶液，在上述条件下进样，测定氰尿酸的响应值。以氰尿酸质量浓度为横坐标，以测得的响应值为纵坐标，绘制标准曲线（图2）。氰尿酸的线性方程为：y＝54 597c＋4 922.8，式中c为氰尿酸质量浓度，相关系数r＝0.999 9。

图2 氰尿酸的标准曲线

2.4 方法的精度实验

对同一含氰尿酸的游泳池水，在上述条件下平行测定5次，计算结果见表1，由表1可以看出，本方法的标准偏差为0.02、相对标准偏差为0.066%，精度较高。

表1 精度实验结果

2.5 回收率实验

取一定量含氰尿酸的水，分别加入定量的氰尿酸标液按上述方法定容后测定，结果见表2，回收率为97.27%～102.5%，说明本方法测定游泳池水中氰尿酸的回收率良好。

表2 回收率实验结果

3 结束语

通过实验确定了最佳液相色谱分析氰尿酸的色谱条件，并进行了精度实验和加标回收实验。本方法的线性回归方程为y＝54 597c＋4 922.8，相关系数r＝0.999 9，标准偏差为0.02，相对标准偏差为0.066%，加标回收率为97.27%～102.5%，本方法准确度和精度较高，适用于氰尿酸的快速分析测定，具有操作简单、分析快捷、结果准确的特点，效率明显高于其他分析方法，符合环保及其他领域检测氰尿酸的需要。

［1］ 许静，倪传根，宜勇刚.氰尿酸及三氯异氰尿酸的研究进展及现状［J］.山东化工，2003，32（1）：17－19.

［2］ 冯意玲.重量分析法测定氰尿酸纯度［J］.中国氯碱，2004（8）：25－27.

［3］ MLOCHOWSKI J，SKROWACZEWSKA Z.Determination of cyanuric acid by thin－layer chromatography［J］.Chem Anal，1970，15：871.

［4］ CANTU R，EVANS O，KAWAHARA F K，et al.HPLC determination of cyanuric acid in swimming pool waters using phenyl and confirmatory porous graphitic carbon columns［J］.Anal Chem，2001，73：3358－3364.

［5］ 丁夏萍，唐慧敏.三氯异氰尿酸的液相色谱分析［J］.农药科学与管理，2003，24（6）：7－9.

TE622.1 < class="emphasis_bold">［文献标识码］A［文章编号］

1673－5935（2011）03－0016－02

2011－05－17

韩 卓（1981－），男，山东滨州人，中国石化胜利油田分公司技术检测中心工程师，主要从事油田分析化学研究。

［责任编辑］ 辛艳萍