利用原子吸收光谱法测定中药黄芪制剂中重金属微量元素含量

张文清

（广西工业职业技术学院，广西 南宁 530003）

利用原子吸收光谱法测定中药黄芪制剂中重金属微量元素含量

张文清

（广西工业职业技术学院，广西 南宁 530003）

利用原子吸收光谱法测定中药黄芪中的重金属微量元素含量，分析AAS标准曲线及各元素平均回收率和相对标准偏差（RSD）。该法的平均回收率在96．1%～111．3%之间，标准偏差RSD≤2．4%。AAS在中药检测中所得结果可靠、科学，方法简便，可用于临床实际样品的测定。

中药;原子吸收光谱法;重金属微量元素

中药中重金属微量元素的含量与其疗效的关系密切，对于中药中重金属微量元素的准确测定，是阐明中药药理作用的基础，并且对其临床应用的研究具有重要的指导意义[1~2]。原子吸收光谱法（AAS）由于具有精确、灵敏，选择性好，试剂消耗少，操作简单等优点而成为测定重金属微量元素最常用的方法之一[3]。本文通过AAS对黄芪（Radix astragali）中重金属微量元素的测定，探究与评价AAS方法的临床意义。

1 试验部分

1．1 仪器与试剂

TAS－990型原子吸收分光光度计，铜、铬空心阴极灯，SK－2200H超声波清洗机。

5种金属微量元素贮备液自行配备:铜（Cu）、镉（Cd）、锰（Mn）、锌（Zn）标准稀释液为 0．075 mol·L－1的硝酸溶液;铅（Pb）标准稀释液为磷酸二氢铵（10g·L－1）和硝酸镁（2 g·L－1）混合溶液。 铜、锰、锌、铅、镉标准溶液均为 1．000 g·L－1;试验所用其他试剂均为优级纯，水为电阻率18．3MΩ·cm的超纯水。

黄芪（Radix astragali）（外购） 。

1．2 仪器工作条件

微波消解升温操作如下:保持功率在1000W，第一阶段是5 min内升到120℃，保持此温度5 min;第二阶段是5 min内升到150℃，仍然保持5 min;第三阶段在5 min内升到190℃，此阶段需保持20 min。铅、镉采用石墨炉原子吸收法，其中铅灰化温度为1000℃，原子化温度为1700℃;镉的灰化温度为900℃，原子化温度为1300℃;其它元素采用火焰原子吸收法。AS－990型原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

表1 AS-99O型原子吸收分光光度计的工作条件

1．3 试验方法

首先用自来水将黄芪（Radix astragali）冲洗干净后晾干;然后再用蒸馏水彻底洗2次;而后置于烘箱中恒温 （115℃）干燥至恒重，粉碎过0.25mm筛后作为待检样品。取待检样品0．5000g，加浓硝酸5 mL和过氧化氢1 mL混合液置于微波消解仪上消解。赶酸后，将5种重金属微量待测元素用相匹配的标准稀释液定容至50 mL，以上述仪器工作条件为基准进行测定，记录分析5种元素标准系列溶液的吸光度，根据数据计算对应回归方程以及相关系数。

1．4 统计学处理

所有数据均经SPSS15．0统计学软件处理，数据资料以及百分率表示，计量资料采用t检验，计数资料采用及χ2检验;logistic回归方程分析，以P＜0．05认为差异有统计学意义。

2 结果

2．1 原子吸收法所测得5种金属微量元素的相关参数

根据上述仪器工作条件分别所测得5种金属及微量元素标准系列溶液的吸光度，所计算对应的回归方程以及相关系数见表2。

表2 原子吸收法标准曲线的线性范围、线性方程和相关系数

2．2 各元素的质量分数、平均回收率和相对标准偏差

用标准加入法对上述各个样品进行回收试验（药材选取同一批次黄芪），精密称取7份，每份0．1g，5份加入等量各重金属微量元素标样，其余3份作为空白对照，按上述方法计算回收率;选择一定含量的标准品溶液，连续分析5次，计算吸收值的RSD%。5种重金属微量元素的质量分数、平均回收率和相对标准偏差结果见表3。

表3 黄芪各元素的质量分数、平均回收率和相对标准偏差（n=5）

3 讨论

目前，由于AAS具有极强的选择性、较高的灵敏度、分析范围较广、很强的抗干扰能力等，使其在中药重金属微量元素的形态分析中，充当着极其重要的角色，其临床应用越来越广泛[4]。我们通过对黄芪中5种重金属微量元素的测定，发现在实验选定的浓度范围内，各元素浓度与吸光度均呈良好的线性关系;各元素回收率在96．1%～111．3%之间，可以满足定量分析的要求;标准偏差RSD≤2．4%。国内诸多学者[5～8]对于 AAS 进行了大量的临床研究与实践，研究结果表明，该方法线性良好，样品的回收率为87．1%～106%，标准偏差RSD≤4%，其结果与我们的研究结果基本相符。综合我们的研究结果及国内学者的相关研究，我们有理由认为，AAS在测量重金属微量元素方面具有较高的可行性，该方法是可靠的，准确的、科学的。

近年来，AAS已在新药研发、标准修订、中药产品出口以及日常涉及重金属检测的工作中大量应用[9]，但是其仍有一定的不足之处，比如不能同时进行多元素检测等[10]。相信，随之AAS技术的发展，消解技术的研发，AAS必将具有更广阔的应用前景。

[1] 金仁达，万红卫，钱佳星．甘草等5种中药中重金属含量的监测[J]．中医药导报，2006，12（12）:74-75．

[2] 迟玉广，李中阳，黄爱华，等．五种中药中微量元素及重金属元素的含量分析 [J]．广东微量元素科学，2010，17（8）:36-40．

[3] 杨梅，冯芳．中药中微量元素分析方法及其应用[J]．药学进展，2008，32（2）:56-62．

[4] 刘毅，邱昌贵．中药中重金属研究综述[J]．微量元素与健康研究，2008，2（4）:56-58．

[5] 李筱薇，高俊全，赵京玲．中药材重金属的测定[J]．卫生研究，2002，8（4）:31．

[6] 徐美奕，丁航．绿茶和红茶中微量元素初级形态含量的研究[J]．光谱实验室，2004，21（1）:86-91．

[7] 李爱红，孙建民，孙汉文．党参中铜、锰、铁、锌的形态分析[J]．河北大学学报（自然科学版），2003，23（2）:147-150．

[8] 赵丽霞，张勇．中草药黄芪中6种微量元素的溶出率研究[J]．光谱实验室，2003，20（3）:373-375．

[9] 陈涛．中药中重金属的研究进展 [J]．江苏中医药，2008，40（5）:89-90．

[10] 李书兰，骆雪芳，马丹，等．中药中微量元素形态分析方法的研究概况[J]．药学进展，2006，3（2）:49-56．

Determination of Trace Heavy Metals Elements in Radix Astragali Preparation by Atomic Absorption Spectrophotometry

ZHANGWen-qing
（Guangxi Vocational＆ Technical Institute of Industry，Nanning 530001，China）

The trace heavy metals elements（Cu、Mn、Zn、Pb、Cd） in Radix astragali were determined by atomic absorption spectrophotometry．The analysis AAS standard curve，the average recoveries and relative standard deviation （RSD）of each elements was analyzed．The average recovery rate was between 96．1% ～111．3% ，standard deviation RSD ≤ 2．4%．AA Scould be used for the determination of actual clinical samples．

traditional Chinese medicine;atomic absorption spectrophotometry;heavy metals trace elements

O 657.31

A

1671-9905（2011）07-0022-02

张文清（1966-），女，湖北武昌人，广西工业职业技术学院副教授，主要从事天然产物化学的科学研究和教学，联系电话:13978680220，地址:广西南宁市秀灵路37号广西工业职业技术学院105号信箱，邮编:530003，E-mail:gxgyzwq@163.com

2011-04-13