原子吸收分光光度法测定自制营养液中钾钠镁的含量

李伟，吴峰，王文清，贺国芳，方建国，姜汉英

(1.华中科技大学同济医学院附属同济医院药学部，武汉 430030;2.武汉医药卫生学会联合办公室《中国医院药学杂志》编辑部，武汉 430014)

华中科技大学同济医学院附属同济医院器官移植研究所自制了一种移植器官营养液，其主要成分为多种有机物质和无机矿物元素。经动物实验证明，该营养液可有效维持器官移植过程中被移植器官细胞的活性。笔者对该营养液中所含的钾元素、钠元素、镁元素的含量测定方法进行研究，建立的火焰原子吸收分光光度法能快速、有效测定该自制营养液中上述3种金属元素的含量，可用于该自制营养液的质量控制。

1 仪器与试药

AA6300型原子吸收分光光度计(日本岛津)，钾、钠、镁单元素标准溶液［国家标准物质研究中心，批号分别为 GBW(E)080125，GBW(E)080127，GBW(E)080126］，自 制 营 养 液 (批 号:Z0904001，Z0904002，Z0904003)，六水氯化锶(GR级，国药集团化学试剂有限公司，批号:20081104)，氯化钠(AR级，天津市东丽区天大化学试剂厂，批号:20081210)，水为去离子水。

2 方法与结果

2.1 标准溶液的制备

2.1.1 钾标准溶液的制备 精密量取钾单元素标准溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀;精密量取 2，3，4，6，8，10 mL，分别置100 mL量瓶，加入0.25%氯化钠溶液10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.2 钠标准溶液的制备 精密量取钠单元素标准溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀;精密量取 2，4，5，6，7，8 mL，分别置100 mL量瓶，加入12.5%氯化锶溶液2 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.1.3 镁标准溶液的制备 精密量取镁单元素标准溶液(1 000μg·mL-1)1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，精密量取 2，3，4，5，6，7 mL，分别置100 mL量瓶中，加入10%氯化锶溶液2 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2 供试品溶液的制备

2.2.1 测定钾元素时供试溶液的制备 精密量取自制营养液1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化钠溶液10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.2 测定钠元素时供试溶液的制备 精密量取自制营养液1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化锶溶液2 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.3 测定镁元素时供试溶液的制备 精密量取自制营养液2 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化锶溶液2 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3 阴性溶液的配制

2.3.1 缺钾阴性溶液的制备 精密量取按处方制备的钾元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，精密量取1 mL，置100 mL量瓶中，加入0.25%氯化钠溶液10 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3.2 缺钠阴性溶液的制备 精密量取按处方制备的钠元素空白溶液1 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，精密量取2 mL，置100 mL量瓶中，加入12.5%氯化锶溶液2 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.3.3 缺镁阴性溶液的制备 精密量取按处方制备的镁元素空白溶液2 mL，置100 mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，精密量取10 mL，置100 mL量瓶中，加入10%氯化锶溶液2 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4 仪器工作条件 见表1。

表1 3种元素检测工作条件Tab．1 W orking conditions of the instrument for the determ ination of the three elements

2.5 标准曲线的绘制 将各元素的标准溶液按仪器测定条件测定吸光度(A值)，以A值为纵坐标，元素浓度为横坐标作线性方程。结果见表2。结果表明:钾元素浓度在0.2～1.0μg范围内，钠元素浓度在0.2～0.8μg范围内，镁元素浓度在0.2～0.7μg范围内，线性关系良好。

表2 3种元素标准曲线结果Tab．2 The standard curve of the three elements

2.6 干扰实验 取各元素阴性溶液，按仪器测定条件测定吸光度。结果钾元素阴性溶液A值为-0.000 2;钠元素阴性溶液的A值为0.000 3;镁元素阴性溶液的A值为-0.002 3，与相同条件下去离子水的A值相近，说明3种元素的阴性溶液均无干扰

2.7 精密度实验

2.7.1 重复性实验 取同一批自制营养液，平行制备6份供试品溶液，测定，计算，结果表明:钾元素标示百分含量的RSD为0.95%;钠元素含量的RSD为1.13%;镁元素含量的RSD为0.13%，说明本含量测定方法重复性好。

2.7.2 中间精密度 在不同时间由不同的分析人员配制同一批号自制营养液的供试品溶液，测定，计算。结果显示，供试品中钾元素含量的RSD为0.45%;钠元素含量的RSD为1.57%;镁元素含量的RSD为1.43%，说明中间精密度良好。

2.8 回收率实验 精密量取钾单元素标准溶液4，6，8 mL各3份，置于9个100 mL量瓶中，加入按处方制备的钾元素空白溶液1 mL，加去离子水至刻度，摇匀;精密量取1 mL置于100 mL量瓶中，加入0.25%氯化钠溶液10 mL，加去离子水至刻度，摇匀，即得钾元素浓度分别为0.4，0.6，0.8 μg·mL-1的溶液，并作为低、中、高浓度回收率样品供试液。同法制备测定钠元素浓度分别为0.4，0.6，0.7 μg·mL-1的溶液，并作为低、中、高浓度回收率样品供试液;镁元素浓度分别0.3，0.5，0.6 μg·mL-1的溶液，并作为低、中、高浓度回收率样品供试液。按“2.4”项下的条件分别进样，测定A值，并计算回收率。结果钾元素平均回收率99.1%，RSD=0.77%，钠元素平均回收率98.5%，RSD=1.51%，镁元素平均回收率100.0%，RSD=0.99%。结果表明:本法测定自制营养液中的钾元素、钠元素、镁元素含量的回收率良好，RSD均＜2%，符合要求。

2.9 含量测定 测定3批供试品溶液，结果见表3。结果表明:本法测定该自制营养液中的钾元素、钠元素、镁元素标示百分含量均在95% ～105%的范围内，符合要求。

表3 3批自制营养液中钾、钠、镁标示百分含量测定Tab．3 Determ ination of the content of Kalium，Natrium and M agnesium in 3 batch Self-made Nutrient Solution%

3 讨论

金属元素测定的方法很多，应用较普遍的是原子吸收分光光度法。原子分光光度法具有操作简便、快速和准确度高等优点［1］，可以用同一样品分析多种元素，是目前测定药物中金属元素的有效方法［2-3］。在本实验中，笔者采用原子分光光度法快速、准确地测定了该自制营养液中钾元素、钠元素、镁元素的含量。在测定过程中，以下几个方面值得注意。

3.1 样品的处理方法 该自制营养液含有大量有机成分，常先用强酸将其中含有的有机成分完全消化之后，再进行含量测定［4-7］。在本实验中，笔者采用加入消电离剂的方法来代替强酸消化处理，简化测定前的样品处理步骤，缩短样品处理时间，且测定结果良好。

3.2 标准曲线的确定 李盛亮等［8］指出:用火焰法对金属元素进行含量测定时，当测定的金属元素的浓度超过一定限度时，就会出现洛伦兹变宽，这将导致标准曲线弯曲、r值降低，使得标准曲线不可信，所以应当尽量避免洛伦兹变宽。由于不同型号的仪器对同一元素的灵敏不可能完全相同，因此在绘制标准曲线时，笔者建议应以仪器配制的使用手册为主要参考依据，配制6～8个浓度梯度的标准溶液进行测量，以确定标准曲线的适用范围。

3.3 消电离剂的加入量 钾离子电离电位较低，在空气-乙炔焰中容易电离，在测定时有电离干扰，因此在测定钾元素时要加入大量的钠离子来消除钾离子的电离干扰。同理在测定钠离子、钙离子时也要加入消电离剂来消除离子的电离干扰。但是消电离剂加入量是不是越多越好呢?以测定镁元素时，氯化锶的加入量为例。笔者设计了5个氯化锶的浓度，即0%，5%，10%，15%和20%来进行比较实验。结果氯化锶浓度从0%到10%，随着氯化锶浓度的增加，A值显著增加。但当氯化锶浓度超过10%，随着氯化锶浓度的升高A值反而降低。因此，笔者认为消电离剂的过量加入会对元素的含量测定产生负面影响，使得仪器的灵敏度降低。建议在进行含量测定时，应根据实际情况选择合适的消电离剂浓度。

［1］ 魏伯平，李炎，杜钢，等.多种微量元素注射液中铁锌锰铜硒铬钼的测定［J］.儿科学杂志，2006，12(5):42-44.

［2］ 王海红，林艳.火焰原子吸收光谱法测定复方铁锌口服液中铁锌的含量［J］.医药导报，2009，28(7):938-939.

［3］ 侯以付，汪建平，张长弓，等.续断及其炮制品中微量元素含量测定［J］.医药导报，2004，23(10):769-770.

［4］ 颜晗.原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙含片的含量［J］.天津药学，2006，18(5):12-13.

［5］ 李楠，毕雪艳，任刚.火焰原子吸收法测定复方十一烯酸锌软膏中锌的含量［J］.解放军药学学报，2008，24(3):262-264.

［6］ 马永贵，万进，王文清，等.原子吸收分光光度法测定复方锌铁钙口服溶液中锌铁钙的含量［J］.医药导报，2010，29(3):374-376.

［7］ 孙明辉，方建国，翟雪珍，等.原子吸收分光光度法测定枸橼酸钾钠糖浆中钾含量［J］.医药导报，2010，29(6):790-791.

［8］ 李盛亮.原子吸收光谱法［M］.上海:上海科学技术出版社，1989:95-96.