复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊含量测定具体操作补充

沈亮陶

【中图分类号】R97 【文献标识码】A 【文章编号】2107-2306（2021）06-107-01

前言

我公司所生产的复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊按国家药品标准“WS-10001-（HD-1111）-2002”进行含量测定时，其中供试品溶液的制备（取装量差异项目下的内容物，混合均匀，精密称取约相当于盐酸小檗碱0.2g，置烧杯中，加沸水200ml溶解后，放冷，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀5分钟，用干燥滤纸滤过，精密吸取续滤液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。）不同的检验单位或检验人员处理供试品溶液所得的421nm波长处的紫外吸光度存在差异，现在复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊国家药品标准的基础上对供试品溶液制备的具体操作进行补充。

一、紫外吸光度存在差异的主要原因

供试品溶液的制备中干燥滤纸滤过时吸附初滤液是否饱和是造成紫外吸光度存在差异的主要原因。供试品溶液为橙黄色水溶性色素含少量颗粒的均匀液体，在用干燥滤纸滤过吸附初滤液时橙黄色水溶性色素被吸附在干燥滤纸中，所以在干燥滤纸未饱和的状态中吸取续滤液的紫外吸光度较低。

二、去除初滤液量的验证步骤

1.预试验，取一批供试品精密称取约相当于盐酸小檗碱0.2g，置烧杯中，加沸水200ml溶解后，放冷，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀5分钟，用干燥滤纸过滤分别每100ml段共9段滤过，观察9段中紫外吸光度差异情况。

2.正式试验，在预试验的基础上进行再验证，取三批供试品分别处理验证去除初滤液量。保证检验结果的均一、稳定。

三、验证结果

预试验验证结果

正式试验

试验结论：由预试验结果统计知：干燥滤纸在试验0-100ml段时未达到饱和状态;试验200-300ml时，盐酸小檗碱的含量最接近各段均值的试验结果，且各段（200-900ml）含量较稳定、均一。为方便试验操作建议正式试验，供试品溶液制备时先去除200ml初滤液，取用200-300ml段滤液的波长处吸光度作为定量分析依据。

评价：去除200ml初滤液，取用200-300ml段滤液（100ml）精密吸取滤液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。所得的供试品溶液测定值均一、稳定。

四、结论

根据验证结果去除初滤液200ml，在复方小檗碱鞣酸蛋白胶囊国家药品标准“WS-10001-（HD-1111）-2002”含量测定项目基础上对检验操作规程进行补充;补充如下：“取装量差异项目下的内容物，混合均匀，精密称取约相当于盐酸小檗碱0.2g，置烧杯中，加沸水200ml溶解后，放冷，移入1000ml量瓶中，加水至刻度，摇匀5分钟，用干燥滤纸滤过，去除200ml初滤液，取用200-300ml段滤液（100ml）精密吸取滤液10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得”。对样品前处理的过程进行详细描述，保证每位检验人员在同一操作規程要求下试验，确保检验结果的均一、稳定。